火法检测贵金属程序:
①取样,样品包括矿物、精制产品、碎屑等,要求细心地采集具有代表性的样品。由于贵金属常以无规则的分散状态存在于矿物中,往往需要用大量的矿物,才能取出具有代表性的试样,后还要将试样仔细地粉碎。
②熔样,往试样中加入适当的熔剂,例如粉碎的碳酸钠、硼砂、硅酸盐、一氧化铅等,加热,使试样和熔剂熔融。一氧化铅还原为金属铅,和贵金属一起沉入容器底部,冷却后变成一种金属小球,其中含有贵金属和大量的金属铅,还有其他金属杂质。反应产生的熔渣弃去。
③烤钵试金,将含贵金属和铅的金属小球放在利用骨灰(或素烧瓷)制成的烤钵中,将烤钵放在一种的能提供强氧化气氛的炉子里加热。这时金属小球中的铅和其他金属杂质都被氧化,生成的氧化铅和其他金属氧化物成为炉渣,或者浸渍到烤钵的孔隙中,只有金和银没有氧化,仍然保持金属状态,与铅和其他金属的氧化物分开。从炉子里取出烤钵,使它缓慢冷却,所得小球经洗净、烘干后,即可当作试样,也可以用锤击或辗压的方法将小球制成薄片状试样。
④称量,称出含有金和银的试样的重量,即可测得金和银的总重量。
⑤金银分离,用酸处理含金和银的试样,即可将银溶解。
⑥称量,将除去银以后只含金的试样洗净、烘干后再称量,即可测得金的重量。试样中的一些贵金属,如铂系元素中的铂、钯、铑、铱、锇、钌,它们在火试金法中发生的变化为:铂、钯、铑会溶解在熔融的金属铅中,当试样放在烤钵中加热时,它们不会被氧化,而和金、银一起存在于金属小球中,在加入热的酸溶解银时,只有钯会溶解,铂和铑不溶解而留在金内,使金的重量增加。如果有铱存在,它将在烤钵内被氧化,形成一种黑色的沉积物,粘着在金属小球表面。在金属小球放在烤钵中加热时,锇和钌生成挥发性的氧化物(氧化锇的沸点为130℃;氧化钌的沸点为100℃)而损失掉。由于以上原因,如果要分析试样中的铂系元素,就不能使用火试金法,而要用其他的化学分析法。