锌合金牺牲阳极铝,镉,铅,铜,铁,硅检测
A.8硅量的测定
A.8.1方法一草酸铵-硫酸亚铁铵硅钼蓝光度法A.8.1.1原理
试料经硝酸和氢氟酸溶解后,在微酸性溶液中,硅与钼酸铵生成硅钼杂多酸,用硫酸提高酸度,在草酸铵存在下,以硫酸亚铁铵还原成硅钼蓝﹐于分光光度计660nm波长处测定其吸光度。
A.8.1.2试剂
A.8.1.2.1无水碳酸钠(优级纯)。A.8.1.2.2硫酸(p1.84 g / mL)。A.8.1.2.3氢氟酸(p1.15g/ mL)A.8.1.2.4
硝酸(1＋3)。
A.8.1.2.5
硫酸(1＋1)。
A.8.1.2.6
脲溶液(100 g/L)。
A.8.1.2.7
硼酸饱和溶液:称取60 g 硼酸,溶解于1000 mL热水中,冷却至室温。
A.8.1.2.8钼酸铵溶液(50 g/L):称取5 g钼酸铵[(NH)。Mo;O:·4H,O]溶解于温水中,用致密滤纸过滤,用水稀释至100 mL,混匀,溶液贮于塑料瓶中。
A.8.1.2.9草酸铵溶液(30 g/L):于700 mL水中缓缓加入250mL硫酸(A.8.1.2.2),搅匀,加入30g草酸铵,搅拌至草酸铵溶解。冷却至室温﹐用水稀释至1 000 ml,混匀。
A.8.1.2.10硫酸亚铁铵溶液(60 g/L,使用时配制):称取6 g硫酸亚铁铵[(NH,);Fe(SO)。·6H,O]溶解于80 mL水中,加6滴硫酸(A.8.1.2.5)至溶液澄清透明,过滤,用水稀释至100 mL,混匀。
A.8.1.2.11硅标准储存溶液:称取0.534 9 g二氧化硅(二氧化硅的质量分数不小于99.95%),置于已盛有4g无水碳酸钠(A.8.1.2.1)的铂绀坍中,上面再覆盖1g~2 g无水碳酸钠(A.8.1.2.1),将铂绀墀置于马弗炉中逐渐升温至950 ℃熔融至透明,继续加热熔融3min,取出冷却,用盛有温水的银质(或塑料)烧杯浸出熔块至完全溶解,用水冲净绀塌,冷却至室温,移入500ml.容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。溶液贮于塑料瓶中。此溶液1 mL含o.5 mg础。
A.8.1.2.12﹑硅标准溶液;移取20.00 mL硅标准储存溶液(A.8.1.2.11)于 100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。溶液贮于塑料瓶中。此溶液l mL含0.1 mg硅。
