预混合饲料中泛酸的测定
高效液相色谱法
1范围
本标准规定了用高效液相色谱仪测定预混合饲料中泛酸含量的方法。本标准适用于复合预混合饲料、维生素预混合饲料中泛酸的测定。本标准测定泛酸的检出限为5mg/kg,定量限为20 mg/ kg。
3原理
试样中的泛酸经乙腈磷酸水溶液提取,离心,过滤,用C,。色谱柱分离﹐紫外检测器检测,外标法定量。
4试剂和溶液
除特殊注明外,本标准所使用试剂均为分析纯,水符合GB/T 6682中规定的二级用水。
4.1磷酸:含量≥85%。
4.2乙腈:色谱纯。
4.3 0.05%磷酸溶液:将0.5 mL磷酸(4.1)加人容量瓶中,并定容至1 000 mL。
4.4D-泛酸(或D-泛酸钙)标准溶液。
4.4.1标准贮备液:准确称取纯度大于99.0%的D-泛酸或D-泛酸钙标准纯品适量于100mL.容量瓶中,用流动相溶解,定容,使该标准贮备液的浓度含泛酸为l 000ug/mL。此标准溶液在4℃可保存三个月。泛酸浓度一D-泛酸钙的浓度×0.920 。
4.4.2标准工作溶液:分别准确吸取标准贮备液(4.4.1)0.5 mL.1.0 mL.2.0 mL.,5,0 mL.l0,0mL.于l100 ml容量瓶中,用流动相定容至刻度,得到浓度分别为5.0 ug/ml,l0.0 ug/mL..20,0ug/ml.,50.0 ug/mL,100.0 ug/ mL的泛酸标准工作液。现用现配。
