本标准不适用于有阴离子或两性表面活性剂存在时的测定。
注:作为助溶剂存在的相对低分子量甲苯磺酸盐及二甲苯磺酸盐,其相对于活性物的浓度(质量分数)小于或等于15%时，尚不产生干扰。如浓度更大,则需考虑其影响。
非离子表面活性剂、肥皂、尿素和乙二胺四乙酸盐不产生干扰。洗涤剂配方的典型无机组分,如氯化钠、硫酸钠、三聚磷酸钠、硼酸钠、过硼酸钠、硅酸钠等不产生干扰。但过硼酸盐以外的其他漂白剂应在分析前预先破坏。
GB/T5173---1995表面活性剂和洗涤剂阴离子活性物的测定直接两相滴定法(e:1989)
GB/T13173.1洗涤剂样品分样方法(e:1980)
3原理
在有阳离子染料和阴离子染料混合指示剂存在的两相(水-氯仿)体系中,用一标准阴离子表面活性剂溶液滴定样品中的阳离子活性物。样品中的阳离子表面活性剂Zui初与阴离子染料反应生成盐而溶于三氯甲烷层，使呈蓝色。滴定中﹐阴离子表面活性剂取代阴离子染料，在终点时与阳离子染料生成盐,使三氯甲烷层呈浅灰-粉红色。
4试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。
4.1三氯甲烷(GB/T682);
4.2异丙醇HG/T2892—1997;
4.3月桂基硫酸钠c(CHg.SO,Na)=0.004mol/L标准滴定溶液，按GB/T5173---1995中4.5配制;
4.4混合指示剂溶液﹐按GB/T5173--1995中4.8配制。
5仪器
普通实验室仪器和
GB/T5174-2004
5.1具塞量简,100mL;
5.2具塞滴定管,25mL;
5.3单刻度容量瓶,1000mL;
5.4移液管,25mL。
6试样制备
洗涤剂实验室样品应按GB/T13173.1的规定制备和贮存。
7分析步骤
7.1试验份
称取含0.002mol~0.004mol阳离子活性物的实验室样品,至0.001g.
配制试样浓度应以耗用标准滴定溶液体积10mL~20mL为参考。
基于相对分子质量360计算的表1供参阅。
表1试验份质量指南
预计阳离子活性物含量(质量分数)/% | 试验份质量/g |
10 | 10 |
2o | 5 |
100 | 1 |
7.2测定
7.2.1对低分子质量(200~500)样品用水溶解试验份(7.1)定容1000mL(试液A)。
7.2.2对高分子质量(500~700)样品溶解试验份(7.1)于20mL异丙醇(4.2)中,必要时加热。加水
约50mL,搅拌溶解。转移至1000mL单刻度容量瓶(5.3),用水稀释至刻度,混合均匀(试液A)。
7.2.3对高分子质量(>700)样品溶解试验份(7.1),用1:1异丙醇水溶液溶解,必要时加热溶解,转|移至1000mL单刻度容量瓶中(5.3),用1:1异丙醇水溶液稀释至刻度,混合均匀(试液A)。
试验报告
试验报告应包括下列内容:
a)完全鉴别样品所需的全部资料;
b)所用的方法;
c)结果和所用的表示方法;
d)测定过程中出现的任何异常现象;
e)本标准未包括的或任选的所有操作细节;
f)试验日期。
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