矿石氟化钙检测 萤石氟化钙检测
3 萤石的化验
萤石的传统的化验方法是将碳酸钙和氟化钙分离后，再进行测定，这种方法准确度高，但分析周期长，不适应当前的工业生产需要。张钢采用硼酸—混合加热溶解分析萤石氟化钙，其化学反应方程式为：2CaF2+4HCl+H2BO3＝2CaCl2+HBF4+3H2O，经过试验证明，该法准确快速。
3.1 试剂
三乙醇胺溶液：1:1；氢氧hua钠溶液：20%；钙指示剂：0.5 g钙指示剂与50g干燥的氯化钠研细混匀,储存于试样瓶中备用；EDTA标准溶液：0.02 mol/L，称取EDTA基准试剂5.58g用于适量水中，溶解后，移入1 L容量瓶中，用水稀释至刻度。
3.2 分析步骤
准确称取0.5 g样品于干燥的250 mL高形烧杯中，加硼酸1.0 g，浓10 mL，用玻璃棒搅匀，加热溶解，浓缩至糖浆状（约10min），加水60 mL，煮沸，趁热用紧密滤纸滤于250 mL容量瓶中，洗烧杯3次，洗残渣4次，冷至室温，并稀释至刻度。
移取试液25.0 mL于250 mL锥形瓶中，加水70 mL，三乙醇胺溶液3 mL，氢氧化na溶液15mL，钙指示剂少许，用EDTA标准溶液滴定至纯蓝色为终点[1]。计算公式：
CaF2%=标样标准含量/标样滴定毫升数×试样滴定毫升数。
3.3 分析结果
按照该方法对多个萤石标样进行分析，以标样BH0121-2W（CaF2=87.33%）为参照物，计算所得结果见表1。
表1 萤石标样分析结果 %
标样编号
| 标准含量 | 化验结果 | 误差 | 国标允许差 |
YSB14793-02 | 76.79 | 77.07 | 0.28 | ±0.40 |
GBW07251 | 90.87 | 90.90 | 0.03 | ±0.50 |
BH0121-9W | 90.55 | 90.75 | 0.20 | |
BH0121-11W | 88.54 | 88.26 | -0.28 |
通过标样对照结果，误差在GB5195.1-85《氟石化学分析方法—EDTA容量法测定氟化钙量》规定的允许误差范围内，说明该方法准确度较好。
该方法利用硼酸-混合酸加热溶解并测定钙量，虽然其中同时溶有少量碳酸钙，但由于一般萤石中碳酸钙含量在0.4%以内，可以不予考虑。另外利用钙指示剂取代GB5195.1-85中的钙黄绿素、百里香酚酞和无水钾混合指示剂，简单易行，终点明显。该方法整个分析时间约为0.5h，简便快捷，可满足生产检验需要。
