当晶体固体物质加热到一定温度时,即从固体状态变为液态,此时的温度可视为该物质的熔点。
《化学试剂熔点范围测定通用方法》(GB617-88)规定了用毛细管法测定有机试剂熔点的通用方法,适用于结晶或粉末状的有机试剂熔点的测定。具体操作步骤如下:
将样品研磨成粉末装入干燥清洁的熔点管中,接着取一根长约800mm的干燥玻璃管,直立于玻璃板上,将熔点管多次投落其中,直到熔点管样品紧缩至2~3mm高。将传热液体温度控制在比样品规格所规定的熔点范围的初熔温度低10℃的位置,将熔点管附着于测量温度计上,使熔点管样品端与水银球的中部处于同一水平,测量温度计水银球应位于传热液体的中部。使升温速率稳定保持在1.0℃/min±0.1℃/min。Zui后,当样品出现明显的局部液化现象时的温度即为初熔温度。
如测定中使用的是全浸式温度计,则应对所测得的熔点范围值进行校正,校正值如下图所示:
式中 Δt——校正值,℃;
h——温度计露出液面或胶塞部分的水银柱高度,℃;
t1——测量温度计读数,℃;
t2——露出液面或胶塞部分的水银柱的平均温度,该温度由辅助温度计测得,其水银球位于露出液面或胶塞部分的水银柱中部,℃。