锌精矿中银的测定
原子吸收光谱法
试样以盐酸、硝酸溶解,在稀盐酸介质中,在原子吸收光谱仪上于波长328.1nm处,使用空气-乙炔火焰,测量银的吸光度。
本方法适用于锌精矿中20~1000g/t的银含量的测定。
仪器及试剂
原子吸收光谱仪:配备空气-乙炔燃烧器、银空心阴极灯。仪器应带扣除背景装置。
硝酸(优级纯);盐酸(优级纯);盐酸(1+1);硝酸(1+1)。
银标准储存溶液(0.5mg/mL):称取0.5000g银(质量分数≥99.99%)置于100mL烧杯中,加入20mL硝酸(1+1),微热溶解完全,煮沸驱除氮的氧化物。取下冷至室温,移入1000mL容量瓶中,加入20mL硝酸(1+1),用不含氯离子水定容。
银标准溶液(50μg/mL):移取10.00mL银标准储存溶液(0.5mg/mL)于100mL容量瓶中,加入4mL硝酸(1+1),用不含氯离子水定容。
分析步骤
称取约0.5000~1.0000g试样,置于250mL烧杯中,加少许水润湿摇散,加15~20mL盐酸,加热溶解,低温蒸至溶液体积3~5mL。加入5~10mL硝酸,继续加热蒸至近干,取下稍冷,加20mL盐酸(1+1),用水洗表皿及杯壁,加热溶解盐类,取下冷至室温,移入100mL容量瓶中,用水定容。干过滤。
将试液喷入空气-乙炔火焰中,在原子吸收光谱仪上于波长328.1nm处,以水调零,测量溶液的吸光度。减去空白试验溶液的吸光度,从工作曲线上查出相应的银的质量。
移取0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL银标准溶液(50μg/mL)于一组100mL容量瓶中。加20mL盐酸(1+1),用水定容。与试样相同测定条件下测量标准溶液吸光度。减去零浓度溶液吸光度,以吸光度为纵坐标,银的质量为横坐标,绘制工作曲线