飞灰中重金属的浸出毒性不仅与重金属的总量有关,还与其在飞灰中存在化学形态密切相关[18]。在连续提取法中BCR三步萃取法是欧共体标准局在Tessier分析方法的基础上提出的,该方法按步骤定义为弱酸提取态(HAc提取)、可还原态(NH2OH?HCl提取)、可氧化态(H2O2提取)。有研究表明BCR法重现性显著好于Tessier法。实验中按BCR连续分级提取法进行分级提取。
分别称取过100目原灰和处理灰0.500g样品置于塑料具塞离心管中,按步骤分级提取:(1)醋酸可提取态:加入0.11mol/LHAc溶液20.0mL,室温下30r/min振荡16h,离心分离,取上清液稀释到50.0mL,作为待测液,残渣用蒸馏水清洗,3000r/min离心分离,残渣留作下一步分级提取物。(2)可还原提取态:在(1)残渣中,加入0.1mol/LNH2OH?HCl20mL(HNO3调pH=3.0),室温下30rpm振荡16h,不溶物洗涤步骤同(1),残渣留作下一分级提取物。(3)可氧化提取态:将
(2)的残渣中滴加5mL30%H2O2溶液,间歇式摇动,室温下放置1h,(85±2)℃水浴加热,蒸发至剩余溶液小于2mL。补加H2O25mL,重复上述操作,至剩余溶液小于1mL。冷却后加入1mol/LNH4OAc溶液25mL室温下30r/min振荡16h,离心分离取其上清液至50.0mL作待测液,残渣留作下一步消解用。
(4)残渣态:残渣消解方法同飞灰总量消解方法。用蒸馏水稀释定容于25.0mL容量瓶中,待测。将原灰与处理灰分别进行形态分级提取,分析重金属形态的变化。