配方分析技术是配方研究中*重要的模块之一，掌握了娴熟的配方分析技术，可以为企业提供便捷、、经济的产品研发路径，能加产品上市时间、了解竞争对手优势、储备产品技术实力等。
很多企业和个人，都期望通过配方分析技术研发或升级新产品，但*少人了解整个配方分析的过程和如何得到有用的配方及成分配比。
本文通过一个实际案例，为有配方需求的研发人员提供一个详细操作步骤，希望借此能帮助到大家*全面认识配方分析技术。
一、样品信息
未知物为白色，具有芳香气味的黏稠状液体。综合运用傅里叶红外光谱法、溶解试验、x射线衍射法、气相色谱法、离子化一飞行时间质谱多种分析手段，进行未知物的组成分析。
二、分析设备和试剂准备
2.1 傅里叶红外光谱试验
傅里叶红外光谱的测试采用PerkinElmer—Frontier中红外光谱仪进行测试，测试采用ATR(衰减全反射的模式)进行测试，分辨率为4个波数，扫描范围在400～4000cm-1。
2.2 溶解试验
选取了水、甲醇、乙醇、、、二甲基亚砜等常见溶剂进行溶解试验。
2.3 能谱试验
采用了Oxford IE350能谱仪对未知物的不同区域进行能谱分析，加速电压为20 kV。
2.4 XRD试验
采用DMAX—RB型x射线衍射分析仪进行测试，测试参数为：铜靶Ka射线，石墨单色器滤波，特征波长A=1.540 6nm，电压60kV，电流100 mA，扫描步长0.02，衍射<142。
2.5 气相色谱一质谱联用试验
采用安捷伦公司生产的7890A-5975C气相质谱联用仪进行分析，程序由室温升至50℃，保持2min，在20cC／min的升温速率下升至280℃，并保持5min，气化室温度设定为300摄氏度，检测器温度设定为300摄氏度。
2.6 离子化一飞行时间质谱试验
采用ABI 4800plus MALDI-TOF，选用MS refleetor方法模式，样品溶液与DHB基质溶液以l：l(体积比)混合，0．5斗L混合溶液沉积在MALDI质谱的靶上，自然干燥，置于质谱仪器的离子源中进行质谱分析。每个质谱图为30次激光脉冲扫描累加图。
三、分析结果与讨论
3.1傅里叶红外光谱分析
图1为未知物红外光谱图，结合谱图中特征峰和指纹区的吸收峰分布情况，此未知物红外光谱测试结果分析如下：样品在3443、2956、2929、2874cm波数吸收很强，表明此物质中含有一CH，一CH：，一CH，基团。样品在1729cm波数有较强吸收峰，表明此物质中可能含有内酯C一---O或一O一或聚合含有氧元素。样品在1160 cm’1出现吸收，表明试样中可能含有Si—O键，样品在1 600 em。1波数有弱的c—C的吸收峰。
3.2 溶解实验分析
根据光谱解析结果，分别选取了水、甲醇、乙醇、、、二甲基亚砜等溶剂，进行未知物在不同溶剂下的溶解试验。表1为未知物在不同溶剂
中的溶解情况，试验结果表明该物质在水中呈现半透明、较均一的溶液，说明其在水中的溶解性和分散性较好。
3.3 能谱分析
为了进一步判断未知物中各成分的组成，选择未知物的不同区域进行能谱试验。图2为未知物的能谱图，结果表明未知物表面出现较大面积小分子团聚
现象，图3为能谱分析得到的元素谱图，表3为未知物的能谱成分分析结果，结合两者数据可以看出未知物谱图1的区域中含有一定比例的C、O、Na、Mg、AI、Si等元素，未知物中添加了一定量的SiO2或者TiO2颗粒，这些无机小分子粒子在未知物表面出现了一定程度的团聚现象。
3.4 XRD分析
图4为未知物的XRD谱图，根据晶面数据和衍射峰的强度，并结合XRD谱图数据库，可以判断出未知物中含有CaC03、Ti02、MgC03、Na2Si205化合物，其晶面参数见表3，结合能谱分析数据可以判断该未知物中团聚的颗粒为TiO2。
3.5 气质联用实验结果
根据气相色谱一质谱测试结果，图5一图7分别为卜丁醇、甲醇和水气相色谱一质谱图，可以明显看到水、1一丁醇(C4H10O)、甲醇(CH4O)的吸收峰，结合前面红外光谱图，由此可以断定未知物中包含卜丁醇、甲基丙烯酸甲酯、甲醇和水。
3.6 离子化一飞行时间质谱分析
根据以上未知物的试验数据中的官能团、化学键分析、色谱图谱，以2，5一二羟基苯(DHB)为电离酸，进行了未知物的离子化一飞行时间质谱试验，见图8。DHB辅助基质对未知物的电离效果较好，剔除溶剂产生相关的干扰峰后，在分子量为272.9842位置出现过钾(K2S2O8)的离子化产物。
