虎丘区食品对羟基苯甲酸酯类检测

检测方法标准依据：GB 5009.31-2016 食品安全国家标准 食品中对羟基苯甲酸酯类的测定

1.范围

本标准规定了食品中对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯的气相色谱方法。

本标准适用于酱油、醋、饮料及果酱中对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯的测定。

2.原理

试样酸化后,对羟基苯甲酸酯类用醚提取,浓缩近干用乙醇复溶,并利用氢火焰离子化检测器气相色谱法进行分离测定,保留时间定性,外标法定量。

3.试剂和材料

除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的二级水。

3.1 试剂

3.1.1 无水醚(C2H5OC2H5):重蒸。

3.1.2 无水乙醇(C2H5OH):优级纯。

3.1.3 盐酸(HCl)。

3.1.4 氯化钠(NaCl)。

3.1.5 无水硫酸钠(Na2SO4)。

3.1.6 碳酸氢钠( NaHCO3)。

3.2 试剂配制

3.2.1 饱和氯化钠溶液:称取40g氯化钠(3.1.4)加100mL水充分搅拌溶解。

3.2.2 碳酸氢钠溶液(10g/L):称取1g碳酸氢钠(3.1.6),溶于水并稀释至100mL。

3.2.3 盐酸溶液(1:1):量取50mL盐酸(3.1.3),用水稀释至100mL。

3.3 标准品

3.3.1 对羟基苯甲酸甲酯(C8H8O3),纯度≥99.8%。

3.3.2 对羟基苯甲酸乙酯(C3H10O3),纯度≥99.7%。

3.3.3 对羟基苯甲酸丙酯(C10H12O3),纯度≥99.3%。

3.3.4 对羟基苯甲酸丁酯(C11H14O3),纯度≥99.7%。

3.4 标准溶液配制

3.4.1单个对羟基苯甲酸酯类标准储备液(l.00omg/mL):准确称取对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丁酯、对羟基苯甲酸丙酯标准物质各0.0500g于50.0mL容量瓶中,用无水乙醇溶解并定容至刻度,置4℃左右冰箱保存,可保存1个月。

3.4.2对羟基苯甲酸酯类标准中间液(100μg/mL):分别准确吸取单个对羟基苯甲酸酯类标准储备液(3.4.1)1.0mL于10.0mL容量瓶中,用无水乙醇稀释至刻度,摇匀。临用时配制。

3.4.3对羟基苯甲酸酯类标准工作液1～5:分别吸取对羟基苯甲酸酯类标准中间液(3.4.2)0.40mL、1.0m、2.0mL、5.0mL、10.0mL于10.0mL容量瓶中,用无水乙醇稀释并定容。此即为4.0μg/mL、10.0μg/mL、20.0μg/mL、50.0μg/mL、100μg/mL的标准工作液1～5的浓度,临用时配制。

3.4.4对羟基苯甲酸酯类标准工作液6和标准工作液7(200μg/mL、300μg/mL):分别吸取对羟基苯甲酸酯类标准储备液(3.4.1)2.0mL、3.0mL于10.0mL容量瓶中,用无水乙醇稀释至刻度,摇匀。临用时配制。

4.仪器与设备

4.1 气相色谱仪:配有氢火焰离子化检测器(FID)。

4.2 天平:感量0.1mg和1mg。

4.3 旋转蒸发仪。

4.4 涡旋混匀器。