碳化硅含量检测 金属硅检测
普通碳化硅磨料化学分析方法执行：GB/T 3045-2003
1 范围：本标准规定了碳化硅磨料及结晶块中二氧化硅、游离硅、游离碳、总碳、碳化硅、三氧化二铁、三氧化
二铝、氧化钙、氧化镁的测定方法。本标准适用于碳化硅磨料及碳化硅含量不小于95%的结晶块的化学成分测定。
2 GB /T4676 普通磨料取样方法3 试样的制备
结晶块试样
取具有统计代表性的结晶块、破碎至完全通过2m m筛网，混匀，用四分法缩分至50g -60g o继续用钢研钵研细至全部通过355Fm筛网。用吸力N的磁铁吸出粉碎中带人的铁质后混匀，装人试样袋，于1050C-v110℃的烘箱中烘干1h，取出，放人干燥器中，冷却备用。如果 对 三氧化二铁的测定有严格要求，则应按下列方法另行制样用以测定三氧化二铁:取具有统计代表性的结晶块，破碎至完全通过2mm筛网，混匀，用四分法缩分至50 g-v60 g。再用刚玉研钵研细至全部通过500 筛网，混匀，用四分法缩分至20 g--25g。继续用刚玉研钵研细至全部通过355pm筛网，混匀，装人试样袋，于105,C-110℃的烘箱中烘干1h，取出，放人干燥器中，冷却备用。
磨料试样
对于 F5 4(P50)及以粗的试样，取样和缩分依照GB/T 4676进行，其余操作同 ,对于 F60(P60)及以细的试样，依照GB/T 4676进行取样并缩分至50g -60g ，装人试样袋，于1050C^-110℃的烘箱中烘干1h，取出，放人干燥器中，冷却备用。用作测定总碳的试样需研细至全部通过150I m筛网。
4 二级化硅的测定
4. 1原理：试样用氯化钠一一处理，使二氧化硅溶解，加钥酸钱使硅酸离子形成杂多酸，用1,2,4一酸还原剂将其还原成硅钥蓝，于700nm波长处测定其吸光度。
试剂
. 1 :(1+1),(1+4)。
:(1十4),
:(1+1)0
氯化钠溶液(10%)0
氯化铝溶液(45%):称取90g 氯化铝(六水化合物)溶于水中，用水稀释至200m L
钥酸钱溶液(C5%):称取5g钥酸按溶于水中，用水稀释至100 mL，放置24 h过滤后使用;若出现沉淀，应停止使用。
酒石酸溶液(lo%)e
1,2,4一酸溶液( %):称取 1 ,2,4一酸(1-氨基一2-蔡酚-4-磺酸)溶于20m L亚钠溶液(7%)中，然后和180mL亚钠溶液(10%)混合。此溶液的使用期为两周
溶液(%)0
. 10 二氧化硅标准溶液:。，05 mg/mL,称取经1000℃灼烧过的二氧化硅(高纯试剂) 00 g于铂柑涡中，与无水碳酸钠(基准试剂)2g仔细混匀，再覆盖无水碳酸钠(基准试剂)0. 5 g，送人高温炉中于8500C---900℃熔融20 min，取出，冷却，洗净柑祸外壁，在聚乙烯烧杯中用热水浸出，冷却后转人1 000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，立即移人清洁干燥的塑料瓶中贮存。1m L此溶液含。5 m g的二氧化硅。用移液管移取上述。.5mg/mL的二氧化硅溶液25m L于预先盛有10m L(1+4)的250m L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，即为二氧化硅标准溶液。1mL此溶液含 m g的二氧化硅。
空白溶液:于聚四氟乙烯烧杯中加人氯化钠溶液( .4 )1 m L、(1+1)3m L,(1+1)3m L,氯化铝溶液(.5)12m L,混匀，移人100m L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
仪器及装置
. 1 聚四氟乙烯烧杯，容量为100 mLa