苏州市粉煤灰成分检测 氧化铝含量测试

　粉煤灰成分检测 氧化铁 氧化铝含量检测

　　T0816—2009粉煤灰二氧化硅、氧化铁和氧化铝含量测定方法

　　1适用范围

　　本方法适用于测定粉煤灰中二氧化硅、氧化铝和氧化铁的含量。

　　2仪器设备

　　2.1分析天平:不应低于四级，量程不小于100g，感量0.0001g。

　　2.2氧化铝、铂、瓷坩埚:带盖，容量15~30mL。

　　2.3瓷蒸发皿:容量50~100mL。

　　2.4马福炉：隔焰加热炉，在炉膛外围进行电阻加热。应使用温度控制器，准确控制炉温，并定期进行校验。

　　2.5玻璃容量器皿:滴定管、容量瓶、移液管。

　　2.6玻璃棒。

　　2.7沸水浴。

　　2.8玻璃三角架。

　　2.9干燥器。

　　2.10分光光度计:可在400~700nm范围内测定溶液的吸光度，带有10mm、20mm比色皿。

　　2.11研钵:玛瑙研钵。

　　2.12精密pH试纸:酸性。

　　3试样准备

　　分析过程中，只应用蒸馏水或同等纯度的水;所用试剂应为分析纯或优级纯试剂。用于标定与配制标准溶液的试剂，除另有说明外，均应为基准制剂。

　　除另有说明外，％表示质量分数。本规程中使用的市售浓液体试剂具有下列密度ρ(20℃，单位g/cm3或％):

　　1.18~1.19g/cm3或36%~38%;1.13g/cm3或40%;

　　1.39~1.41g/cm3或65%~68%;1.84g/cm3或95%~98%;

　　（NH3.H20) 0.90~0.91g/cm3或25%~28%。

　　在化学分析中，所用酸或，凡未注浓度者均指市售的浓度或浓。用体积比表示试剂稀释程度®。

　　注①:（1+2)表示1份体积的浓与2份体积的水相混合。

　　3.1：（1+1);(1+2);(1+4);(1+11);(3+97)。

　　3.2:（1+9)。

　　3.3:（1+4);(1+1)。

　　3.4:（1+1);(1+2)。

　　3.5溶液(5g/L):将5g(AgN03)溶于水中，加10mL（HN03)，用水稀释至1L。

　　3.6氯化铵（NH4C1)。

　　3.7无水乙醇（C2H50H):体积分数不低于99.5%;乙醇，体积分数95%;乙醇（1+4)。

　　3.8无水碳酸钠(Na^0J:将无水碳酸钠用玛瑙研钵研细至粉末状保存。

　　3.91——(2—吡啶偶氮)一2—萘酚(PAN)指示剂溶液:将0.2gPAN溶于100mL体积分数为95%的乙醇中。

　　3.10钼酸铵溶液(50g/L):将5g钼酸铵[(NH4）6Mo7O24●4H2O]溶于水中，加水稀释至100mL，过滤后储存于塑料瓶中。此溶液可保存约一周。

　　3.11抗坏血酸溶液(5g/L):将0.5g抗坏血酸（V.C)溶于100mL水中，过滤后使用，用时现配。

　　3.12氢氧化钾溶液(200g/L):将200g氢氧化钾（KOH)溶于水中，加水稀释至1L，储存于塑料瓶中。

　　3.13焦钾（K2S2O7):将市售焦钾在瓷蒸发皿中加热熔化，待气泡停止发生后，冷却、砸碎，储存于磨口瓶中。

　　3.14钙黄绿素一甲基百里香酚蓝一酚酞混合指示剂溶液（简称CMP混合指示剂）：称取1.000g钙黄绿素、1.000g甲基百里香酚蓝、0.200g酚酞与50g已在105℃烘干过的（KNO3)混合研细，保存在磨口瓶中。

　　3碳酸钙标准溶液[C(CaCO3)=0.024mol/L]:

　　称取0.6g(m1)已于105~110℃烘过2h的碳酸钙（CaCO3)，至0.0001g，置于400mL烧杯中，加入约100mL水，盖上表面皿，沿杯口滴加（1+1)至碳酸钙全部溶解，加热煮沸数分钟;将溶液冷却至室温，移入250mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。

　　EDTA二钠标准溶液[C(EDTA)=0.015mol/L]:

　　3.16.1标准滴定溶液的配制

　　称取EDTA二钠（乙二胺四乙酸二钠盐）约5.6g置于烧杯中，加约200mL水，加热溶解，过滤，用水稀释至1L。

　　EDTA二钠标准溶液浓度的标定

　　吸取25.00mL碳酸钙标准溶液（见)置于400mL烧杯中，加水稀释至约200mL，加入适量的CMP混合指示剂（见3.14)，在搅拌下加入氢氧化钾溶液至出现绿色突光后再过量2~3mL，以EDTA二钠标准溶液滴定至绿色荧光消失并呈现红色。

　　EDTA二钠标准溶液的浓度按式(T0816-1)计算。

　　C(EDTA)=（m1×25×1000）/（250×V4×100.09）=M1/V4×1/1.009

　　式中C(EDTA)——EDTA二钠标准溶液的浓度(mol/L);

　　V4——滴定时消耗EDTA二钠标准溶液的体积(mL);

　　M1——按3配制碳酸钙标准溶液的碳酸钙的质量(g);

　　100.09——CaCO3的摩尔质量（g/mol)。

　　3.16.3EDTA二钠标准溶液对各氧化物滴定度的计算

　　EDAT二钠标准溶液对三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁的滴定度分别按式（T0816-2）～式（T0816-5）计算：

　　TFe2O3=C（EDTA）×79.84

　　TAl2O3=C（EDTA）×50.98

　　TCaO=C（EDTA）×56.08

　　TMgO=C（EDTA）×40.31

　　式中:TFe2O3——每毫升EDTA二钠标准溶液相当于三氧化二铁的毫克数(mg/mL);

　　TAl2O3——每毫升EDTA二钠标准溶液相当于三氧化二铝的毫克数(mg/mL);

　　TCaO——每毫升EDTA二钠标准溶液相当于氧化钙的毫克数(mg/mL)。