铜管材内表面氯离子测定方法
D.1范围
本附录规定了铜管材内表面氯离子(C1)的测定方法。本附录适用于铜管材内表面氯离子(C1-)的测定。
D.2方法提要
管材内表面的氯离子溶解后,利用高性能色谱分析柱将溶液中的阴离子进行分离,在电导池中对各种组分进行检测,通过电导池对标准样品和被测样品的响应对比,确定未知样品中离子的浓度。
D.3仪器﹑试剂
D.3.1 离子色谱仪检测限:10 pg / L，仪器精度:l g /L。
D.3.2淋洗液:0.003 5 mol/L Nag CO,+0.001 mol/ L. NaHCO s.D.3.3标准溶液:NaCl标准溶液,Cl―含量50 ug /L。
D.3.4纯水:电导率小于0.1 S/ cm.
注:本测定方法配制溶剂用水均为纯水。
D.4试验步骤
D.4.1样品制备:取lm长的铜管﹐用注射器注满淋洗液(D.3.2),记下注入淋洗液体积V(mL)。浸泡2h后,倒入预先用纯水洗净晾干的烧杯中。
D.4.2﹑打开仪器前面板电源开关,(Column A)灯亮,按(Pump)按钮打开泵电源,2min后,抑制器中有水流出,按(SRS)按钮开启抑制器电源。
D.4.3开启计算机,启动T2000在线色谱工作站程序,选择实时进样通道1,在分析菜单中选择氯离子分析所用的分析项目。
D.4.4按色谱面板(Flow Setting)按钮查看流速,调整仪器内的流速调节旋钮将流速调到1.0 mL/ min~1.4mL/ min。基线稳定后,可开始测试。
D.4.5选取标样样品项,用注射器抽取标准溶液(D.3.3)注入进样口,同时按面板Load/Inject按钮和A按钮,机器响一声后开始自动进样，lmin后再响表示进样结束。样品中各组分出峰完毕后,单击停止采样按钮,接校正钮校正仪器。
D.4.6选取样品的样品项,用注射器抽取D.4.1中待测溶液注入进样口,进样。样品中各组分出峰完毕后,单击停止采样按钮﹐采集的样品谱图自动存储,单击报告按钮﹐显示溶液中Cl的浓度M(ug/L)。
