苏州市水果富硒含量测试农残测试

　目前硒的检测国家标准主要有gb5009.93-2017《食品中硒的测定》，该方法是对食品中总硒的测定，不能对硒的形态进行分析，从而不能正确地了解和评价富硒水果中硒的形态分布，以及对人体健康的作用。

　　术实现要素：

　　由于水果中硒含量较低，硒形态难以提取。针对现有技术存在的问题，本发明提供一种测定富硒水果中五种硒形态的检测方法，解决了富硒水果中硒形态的提取和检测的技术问题，将方法检出限提高了近10倍，提取率也有了较大提升。

　　为了达到上述目的，本发明采用检测步骤如下：

　　一种测定富硒水果中五种硒形态的检测方法，包括以下步骤：

　　(1)配制溶液

　　①2g/l柠檬酸溶液：称取2g柠檬酸，用水稀释至1000ml；

　　②1g/l柠檬酸溶液：称取1g柠檬酸，用水稀释至1000ml。

　　(2)配置标准溶液

　　①五种硒的标准品：纯度＞99％的硒代氨基酸标准品，包括硒代胱氨酸[secys2]、硒代半胱氨酸[secys]、硒代蛋氨酸[semet]。浓度为1000mg/l的根标准溶液[se(iv)]、硒酸根标准溶液[se(vi)]；

　　②混合标准中间液：分别准确称取根标准溶液[se(iv)]、硒酸根标准溶液[se(vi)]和硒代氨基酸标准品适量，配置成浓度为1mg/l的硒混合标准储备液(以硒计)；

　　③基质匹配混合标准工作溶液：分别准确吸取混合标准中间液各0.25ml、0.5ml、1ml、2ml、4ml于50ml容量瓶中，用1g/l柠檬酸溶液稀释至刻度，摇匀，作为系列基质匹配标准工作溶液，硒标准溶液浓度依次为5μg/l、10μg/l、20μg/l、40μg/l、80μg/l。

 (3)样品的前处理方法(制备样品溶液)

　　①样品预处理：将富硒水果样品清洗干净，粉碎后在-40℃冷冻干燥机冷冻干燥，干燥后的样品研磨成粉后备用。

　　②样品溶液的制备：称取干燥后的样品0.5g于刻度离心管中，加入20ml柠檬酸(2g/l)混匀，置于50℃恒温水浴中振荡提取4h后，取出后定容至25ml，于10000r/min下离心10min，收集上清液5ml加入正己烷1ml涡旋混合，收集水相试液过0.22μm水膜后备用。