1.范围
本标准规定了木质活性炭铁含量的试验方法。
本标准适用于木质类活性炭。
2.规范性引用文件
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GB/T 6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 9721-2006 化学试剂 分子吸收分光光度计法通则(紫外和可见光部分)
3.第一法硫氰酸铵法
3.1 方法原理
用过硫酸铵作为氧化剂,硫氰酸铵作为显色剂,与铁(Fe3)形成红色络合物,用目视比色法测定铁含量。
3.2 仪器
分析天平:感量为0.0001g。
3.3 试剂和溶液
3.3.1 盐酸(GB/T 622),1+9。
3.3.2 过硫酸铵(GB/T 655),10g/L过硫酸铵溶液。
3.3.3 硫氰酸铵(GB/T 660),80g/L硫氰酸铵溶液。
3.3.4 0.01mg/mL铁标准溶液
称取0.8634g硫酸铁铵LFe(NH4)(SO4)2·12H2O(GB/T1279)溶于水,加入2.5mL浓硫酸,移入1000mL容量瓶中,稀释至标线,摇匀,此溶液含Fe30.1mg/mL。使用时,准确移取100.0mL上述溶液,移入1000mL容量瓶中,稀释至标线,摇匀,此溶液含Fe30.01mg/mL。
3.4 操作方法
3.4.1称取经粉碎至≤71μm(通过200目筛)的试样1.00g(准确至10mg),置于100mI锥形烧瓶中,加“1十9”盐酸溶液25mL,缓和煮沸5min。稍冷却后过滤于100mL容量瓶中,用热水分次洗涤滤渣,滤液和洗液合并,冷却至室温,稀释至标线。准确移取上述滤液10.0mL于50mL比色管中,加过硫酸铵溶液5.0mL,硫氰酸铵溶液5.0mL,稀释至50mL,摇匀,放置l0min后所呈红色与铁标准溶液(3.3.4)与试验液同时同样处理所呈的红色相对照。
3.4.2铁标准溶液处理:准确移取铁标准溶液适量,加过硫酸铵溶液5.mL，硫氰酸铵溶液(3.3.3)5.0mL,稀释至50mL,摇匀。放置10min后与3.4.1试样所呈颜色相比较直至颜色与3.4.1所呈颜色完全一致。记录所取铁标准溶液的体积数。
3.5 结果表述
若试样颜色与1mL铁标准溶液显色相符,则试样铁含量为0.01%;若与2mL铁标准溶液显色相符则试样含铁量为0.02%,依此类推。
4.第二法1,10-菲啰啉(邻菲啰啉)分光光度法
4.1 方法原理
用酸羟胺作为还原剂,用乙酸-乙酸钠缓冲溶液调节pH4.5,亚铁(Fe2)与1,10-菲啰啉生成橘红色络合物,用分光光度计于510nm波长下测定其吸光度。
4.2 仪器
分光光度计:符合GB/T 9721—2006之规定。
4.3 试剂和溶液
本方法用水应符合GB/T 6682—2008中三级水规格,所用试剂除特殊规定外,均指分析纯试剂。
4.3.1 盐酸(GB/T 622),1+9。
4.3.2 乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH=4.5)
称取16.4g无水乙酸钠(GB/T 694),与8.4mL冰乙酸(GB/T 676)混合,加水溶解后稀释至100mL。
4.3.3 酸羟胺溶液
称取1.0g酸羟胺(GB/T 6685)溶于100mL水中。
4.3.4 1,10-菲啰啉溶液
称取0.50g1,10-菲啰啉(GB/T 1293)溶于10mL乙醇,加90mL水混匀,保存在阴暗处。如溶液着色,应重新配制。
4.3.5 硫酸亚铁铵溶液
0.01mg/mL铁标准溶液:称取0.702g硫酸亚铁铵[FeSO4(NH4)2·SO4·6H2O](GB/T661)溶于含0.5mL硫酸的少量水中,移入1000mL容量瓶中,稀释至标线,摇匀。从中准确移取100.0mL于1000mL容量瓶中,稀释至标线,此溶液含Fe20.01mg/mL。
4.4 操作步骤
4.4.1 标准曲线的绘制
分别吸取铁标准溶液0mL、1.0mL.、2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL、6.0mL、7.0mL于8只50mL容量瓶中,加入乙酸乙酸钠缓冲溶液5.0mL,酸羟胺溶液2.5mL,1,10-菲啰晽溶液1.0mL,用水稀释至标线,摇匀,放置10min后用光径1cm的比色皿在分光光度计中测定其在510nm波长下的吸光度。以铁标准溶液的使用量(mL)为横坐标,以吸光度为纵坐标绘制标准曲线。
4.4.2 试样的测定
称取经粉碎至≤71μm(通过200目筛)的干燥试样1.0g(准确至10mg),置于100mL.锥形烧瓶中加“1十9”盐酸溶液25mL,缓和煮沸5min。稍冷却后过滤于100mL容量瓶中,并用热水分次洗涤滤渣,滤液和洗液合并,冷却至室温后稀释至标线。取滤液10.0mL于50mL容量瓶中，加入乙酸-乙酸钠缓冲溶液5.0mL，酸羟胺溶液2.5mL，1,10-菲啰啉溶液1.0mL，稀释至标线，摇匀。放置10min呈颜色反应，用光径为1cm的比色皿在分光光度计中于510nm波长下测定其吸光度。
