姑苏区焦炭全硫含量检测 焦炭工业分析

1范围

本标准规定了测定焦炭中全硫含量的艾氏卡法、高温燃烧法、库仑滴定法和红外光谱法的方法原理、试剂和材料、仪器设备、试样的采取、试验步骤、结果计算和精密度等。

本标准适用于焦炭、半焦(兰炭)。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其*新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备

GB/T 1997 焦炭试样的采取和制备

GB/T 2001 焦炭工业分析测定方法

GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定

3艾氏卡法(仲裁法) 

3.1 原理

将试样与艾氏卡试剂充分混合，在一定温度下灼烧，使试样中硫转化成硫酸盐。使硫酸根离子生成硫酸钡沉淀，根据硫酸钡的质量计算试样中的全硫含量。

3.2试剂和材料

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。

3.2.1氧化镁：化学纯

3.2.2无水碳酸钠：化学纯。

3.2.3 艾氏卡试剂：称取2份质量的氧化镁与1份质量的无水碳酸钠，研细至粒度小于0.2mm，混合均匀，贮于密闭的容器中。

3.2.4 过氧化氢：浓度30%。

3.2.5 盐酸溶液：密度1.19g/cm³。

3.2.6 硝酸：密度1.42g/cm³。

3.2.7 氯化钡溶液(100g/L)：称取100g氯化钡，溶于水，用水稀释至1000mL。

3.2.8 盐酸溶液(1+1)，1体积盐酸加1体积水混匀。

3.2.9 酸银溶液(10g/L)：称取1g酸银，溶于水。用水稀释至100mL，加几滴硝酸，贮于深色瓶中。

3.2.10 甲基红指示剂溶液(1g/L)：称取0.1g甲基红，溶于50mL乙醇中，用水稀释至100mL。

3.2.11 定性滤纸：中速，φ90mm~中110mm。

3.2.12 定量滤纸：中速，φ90mm~中110mm。

3.3 仪器设备

3.3.1 分析天平：感量0.0001g。

3.3.2 托盘天平：感量0.01g。

3.3.3 马弗炉：带有温度控制装置，能保持温度800℃~850℃，温度可以调节，炉子可通风。

3.3.4 干燥器：内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。

3.3.5 烧杯。

3.3.6 瓷坩埚：30mL和20mL两种。

3.4 试样的制备

按GB/T 1997 的规定进行。

3.5 试验步骤

3.5.1于30mL瓷坩埚(见3.3.6)内称取艾氏卡试剂(见3.2.3)2g(**到0.1g)和粒度小于0.2mm的试样1g(**到0.001g)，用镍铬丝混合均匀，再用1g(**到0.1g)艾氏卡试剂(见3.2.3)覆盖在试样上面。

3.5.2将盛有试样的坩埚移入马弗炉(见3.3.3)内，在1h~1.5h内将炉温逐渐升至800℃~850℃，并在该温度下加热1h~1.5h。

3.5.3将坩埚从马弗炉中取岀，冷却至室温后，用玻璃棒搅松灼烧物(如发现有未烧尽的试样颗粒，应在800℃~850℃下继续灼烧0.5h)，并将其移入烧杯中，用热水仔细冲洗坩埚内壁，将冲洗液加入烧杯中，再加入100mL~150mL热水，用玻璃棒捣碎灼烧物(如果这时发现尚有未烧尽的试样颗粒，则本次试验作废)。

3.5.4 加1mL过氧化氢(见3.2.4)于烧杯中，将其加热至80℃，并保持30min。

3.5.5用定性滤纸(见3.2.1)过滤，并用热蒸馏水将灼烧物冲洗至滤纸上，继续以热蒸馏水仔细冲洗滤纸上的灼烧物，数不得少于10次。

3.5.6将滤液煮沸2min~3min，排出过剩的过氧化氢，向滤液中加2滴~3滴甲基红指示剂溶液(见3.2.10)，以指示其排除是否完全。滴加盐酸溶液(见3.2.8)直至颜色变红，再多加1mL，煮沸5min，除去二氧化碳，此时溶液的体积约为200mL。

3.5.7将烧杯盖上表面皿，减少加热量至溶液停止沸腾，取下表面皿，将10mL氯化钡溶液(见3.2.7)缓缓滴人热溶液中，搅拌溶液，盖上表面皿，并使溶液在略低于沸点的温度下保持30min。

3.5.8 溶液冷却后用定量滤纸(见3.2.12)过滤，并用热水洗至无氯离子为止[用酸银溶液(见3.2.9)检验无浑浊]。

3.5.9将沉淀物连同滤纸移入已知质量的20mL瓷坩埚(见3.3.6)中，先低温灰化滤纸，移入温度为800℃~850℃的马弗炉内灼烧20min，取出坩埚，稍冷后放入干燥器(见3.3.4)中，冷却至室温称量。

3.5.10空白试验：每批试样、每配制一批艾氏卡试剂或者更换其他任何一种试剂时，应进行空白试验。除不加试样外，其他试验步骤同3.5.1~3.5.9。