天然硫酸钡又称为重晶石粉,重晶石化学组成为BaSO4,晶体属正交(斜方)晶系的硫酸盐矿物。常呈厚板状或柱状晶体,多为致密块状或板状、粒状集合体。质纯时无色透明,含杂质时被染成各种颜色,条痕白色,玻璃光泽,透明至半透明。三组解理完全,夹角等于或近于90°。摩氏硬度3-3.5,比重4.0-4.6。重晶石粉又名天然硫酸钡,产品主要用于石油天然气钻井泥浆的加重剂,生产立德粉或作为X射线的屏蔽剂用于医学、原子能工业、车辆制动材料、包装袋、**油漆、医院防辐射重力墙等行业。
重晶石粉
重晶石在工业上有广泛用途,一般以测定硫酸钡的含量来表明它的纯度,但是其通常会伴生有锶、铅、银的硫酸盐。传统的重晶石分析方法,因其分离较困难,容易使测定结果偏高。本文优化了实验条件,利用碳酸钠-氧化锌半熔法分解试样,以重量法测定重晶石中Ba、Sr、Pb、Ag的硫酸盐含量,用酸分解半熔浸取后的沉淀,以ICP-OES法测定沉淀中的Sr、Pb、Ag含量,从而间接测定重晶石中硫酸钡的含量。此法适用于一般重晶石矿石中硫酸钡含量在15%—90%的准确测定。
硫酸钡含量的检测
钡含量的测定采用硫酸钡重量法。即将试样与碳酸钠和碳酸钾的混合物在高温下熔融,硫酸钡转化成碳酸钡,用盐酸将碳酸钡溶解生成氯化钡,然后用硫按钡重量法测定。操作方法:精密称取本品约0.6g,置铂金坩埚中,加入无水碳酸钠10g,混匀,炽灼至熔融,继续加热30分钟,放冷,将坩埚放入400ml烧杯中,加水250ml,用玻棒搅拌,加热至熔融物从坩埚中洗脱。将坩埚移出烧杯,用水洗净,洗液并入烧杯中,继续用6mol/L乙酸溶液2ml冲洗坩埚内部,然后用水冲洗,洗液合并于烧杯中。加热并搅拌直至熔融物崩解,烧杯至冰浴中冷却,至沉淀坚硬且上层液体澄清,将上清液倾出,滤过,小心将细小沉淀转移至滤纸上,用冷碳酸钠溶液(1→50)冲洗烧杯中内容物2次,每次约10ml,搅拌;
硫酸钡含量的检测
如上法,继续将上清液通过同一滤纸,滤过,小心将细小沉淀转移至滤纸上,然后,将盛有大块碳酸钡沉淀的烧杯置于漏斗下,用3mol/L盐酸溶液洗涤滤纸5次,每次1ml,然后用水洗净(注:溶液可能呈微浑浊)。加水100ml、盐酸5ml、乙酸铵溶液(2→5)10ml、溶液(1→10)25ml与尿素10g,用表面皿覆盖,于80℃~85℃加热16小时,趁热经已干燥至恒重的垂熔坩埚滤过,转移所有的沉淀,沉淀用溶液(1→200)洗涤,用水约20ml洗涤,于105℃干燥2小时,放冷,称重,所得沉淀物重量与0.9213相乘即为硫酸钡重量。
一、可溶性硫酸盐、碳酸钡及硫化物的除杂过程
称取0.5000g样品于50mL高型烧杯内,加入1+1盐酸溶液10mL,在低温炉上微沸30min后,再加入10%硝酸溶液10mL继续微沸20min后取下,稍冷后用慢速定量滤纸过滤,收集沉淀。
二、碳酸钠-氧化锌半熔法分解试样过程
将上述沉淀及滤纸一起转移到30mL瓷坩埚内,置于马弗炉中低温充分灰化后,再将温度升高至700℃,再加入5克碳酸钠-氧化锌(3+2)混合溶剂,搅拌均匀后,再在上面覆盖2克混合溶剂,放入马弗炉中,从低温开始逐渐升高温度至800℃,并保持灼烧1h。