苏州纳米级材料形貌观察检测 SEM方法测试

　纳米材料是指三维空间尺寸中至少有一维处于纳米数量级(1~100nm)，或由纳米结构单元组成的具有特殊性质的材料，被誉为“21世纪*重要的战略性高技术材料之一”。由于结构上的特殊性和处于热力学上极不稳定的状态，纳米材料具有小尺寸效应、表面效应、量尺寸效应和宏观量隧道效应等特殊性能，以及传统材料不具备的诸多物理化学性能，如高化学活性、强吸附性、特殊催化性、特殊光学性能、特殊电磁性能、储氢性能等，被广泛应用于医学、制造业、材料、通信、生物、环境、能源、食品等领域。

　　表征与测试技术是科学鉴别纳米材料、认识其多样化结构、评价其特殊性能的根本途径。纳米材料的表征主要目的是确定纳米材料的一些物理化学特性如形貌、尺寸、粒径、化学组成、晶型结构、禁带宽度和吸光特性等。

　　纳米材料的表征可以分为以下几个部分：

　　（1）形貌表征：TEM，SEM，AFM；

　　（2）成份分析：AAS，ICP-AES，XPS，EDS；

　　（3）结构表征：XRD，ED，FT-IR，Raman，DLS；

　　（4）性质表征-光、电、磁、热、力等：UV-Vis，PL，Photocurrent。

　　下面介绍一些常用的测试手段。

　　1. 扫描电子显微镜(SEM)

　　SEM主要是利用二次电子信号成像来观察样品的表面形态，即用极狭窄的电子束去扫描样品，通过电子束与样品的相互作用产生各种效应，其中主要是样品的二次电子发射。二次电子能够产生样品表面放大的形貌像，这个像是在样品被扫描时按时序建立起来的，用逐点成像的方法获得放大像。

　　SEM可以获取被测样品本身的各种物理、化学性质的信息，如形貌、组成、晶体结构和电子结构等等。SEM也是一种对纳米材料形貌、粒径和尺寸进行表征的常规仪器，一般纳米材料的文献中都会用到。SEM一般会装配EDS，用于分析材料的元素成分及所占比率。

　　2. 透射电子显微镜(TEM)

　　TEM是把经加速和聚集的电子束投射到非常薄的样品上，电子与样品中的原子碰撞而改变方向，从而产生立体角散射。散射角的大小与样品的密度、厚度相关，可以形成明暗不同的影像。TEM分辨率为0.1～0.2nm，放大倍数为几万～百万倍，用于观察超微结构，即小于0.2微米、光学显微镜下无法看清的结构。TEM是一种对纳米材料形貌、粒径和尺寸进行表征的常规仪器，一般纳米材料的文献中都会用到。

　　一般情况下，TEM还会装配High-ResolutionTEM（高分辨率透射电子显微镜）、EDX（能量弥散X射线谱）和SAED（选区电子衍射）。High-ResolutionTEM用于观察纳米材料的晶面参数，推断出纳米材料的晶型；EDX一般用于分析样品里面含有的元素，以及元素所占的比率；SAED用于实现晶体样品的形貌特征与晶体学性质的原位分析。　　3.原子力显微镜(AFM)

　　原子力显微镜是一种可用来研究包括绝缘体在内的固体材料表面结构的分析仪器。它通过检测待测样品表面和一个微型力敏感元件之间的极微弱的原子间相互作用力来研究物质的表面结构及性质。将一对微弱力极端敏感的微悬臂一端固定，另一端的微小针尖接近样品，这时它将与其相互作用，作用力将使得微悬臂发生形变或运动状态发生变化。扫描样品时，利用传感器检测这些变化，就可获得作用力分布信息，从而以纳米级分辨率获得表面形貌结构信息及表面粗糙度信息。

　　AFM的优点是在大气条件下，以高倍率观察样品表面，可用于几乎所有样品（对表面光洁度有一定要求），而不需要进行其他制样处理，就可以得到样品表面的三维形貌图象。