1. 实验方案
1.1试剂与仪器
碳酸钙标准溶液 :0.02155mol/L;镁标准溶液:0.01055moi/L(EDTA 标定) ;模拟石灰石标样:含CaCO3.MgCO3的(另含有 AI2O3. Fe2O3. SiO2及 ZnO ) ; 三乙醇胺溶液:1+2;钙指 示 剂(NN) :mNN:mNaCL=1:50,研 磨 均 匀 ; 酸 性 铬 蓝 K-萘 酚 绿 B 混 合 指 示 剂 (K-B):mk:mK:mNaCL=1:2:50,研磨均匀; EDTA 标准溶液:0.01999mol/L; PH=10 的氯化铵-氨缓冲溶液; 10%溶液;铬黑 T (EBT ) 指示剂:Mebt: mNaCL=1:50;马弗炉。 1.2石灰石的溶解
直接溶解 在电子天平上准确称取约 1克的石灰石于 100mL 的小烧杯中,滴加少 量的蒸馏水润湿后再缓慢滴加溶解,电炉上加热,注意的滴加速度, 防止气泡冒出 烧杯,造成试样损失,直到没有气体生产,定容 250mL 。
1.3氧化钙的测定
准确移取用直溶法制备好的试液 10.00mL ,置于 250mL 的锥形瓶中,加入 1+2的三乙醇胺溶液 6mL ,10%的溶液6mL (此时溶液的 pH 值为 12-12.5) , 加蒸馏水 至溶液体积为 80mL左右,加适量钙指示剂,用0.01999mol/LEDTA标准溶液滴定至纯蓝色 为终点,记下 EDTA 体积V1。氧化钙的含量按下式计算:
CaO%= C EDT1*Mcao*10-3*25/m*
其中 m 为石灰石质量(g ) , Mcao 为氧化钙的分子量。
氧化钙含量 /0.56=碳酸钙含量
1.4钙 镁总量的测定
准确吸取用直溶法制备好的试液 10.00mL ,置于 250mL 的锥形瓶中,加入 1+2的 三乙醇胺溶液 6mL,15mLpH=10氯化铵 -按缓冲溶液(此时 pH=10) ,加蒸馏水至溶液体积 为 80mL 左右,加少量 EBT (或K-B)指示剂, 用 0.01999mol/LEDTA标准溶液滴至纯蓝色 为终点,记下 EDTA的体积V2。氧化镁的含量按下式计算:
MgO=CEDTA(2-V1) *Mmgo*10-3/25/m*
CaCo3含量的测定
1. 分析步骤
取样品烘干后,称取 CaCO3 0.6克左右(至 0.001克) ,烘干至恒重置于烧杯中,加少量水润湿,盖好表面皿,而后缓慢加入10毫升溶液(1:1) ,使之安全溶解。加热 煮沸, 通过中速定性滤纸过滤,滤液与洗液一并收集于 250毫升容定瓶中,加水稀释至刻度, 充分摇匀。
准确移取 25毫升溶液于 250毫升锥形瓶中,同时加入 5毫升三乙醇胺溶液(1:3) .3毫 升溶液(100克 /升)、10毫克钙指示剂、 25毫升蒸馏水,摇匀后,用 EDTA 标准 溶液滴定, 滴至溶液由酒红色变为纯蓝色, 并且保持30s不变色为止。 记录消耗的 EDTA 标 准溶液的体积 V.