A.1 范围
本方法适用于交联型氟树脂涂料漆组分基料中氟元素含量测定。
A.2原理
试样经离心分离,取清液部分.将溶剂挥发完全后,粉碎成粉末。称取一定量的粉末,在氧瓶中燃烧分解,分解物用NaOH溶液吸收。以氟离子选择电极为指示电极、饱和甘汞电极为参比电极,用标准加人法测定吸收液中氟离子浓度﹐用参比样品进行校正,计算出样品的基料中氟含量。
A.3试剂和材料
除NaF为二级标准物质外,其余试剂均为分析纯,所用水符合GB/T6682—2008中三级水要求,所有含氟溶液应储存于聚乙烯塑料瓶中。
A.3.1离心分离所用试剂
A.3.1.1 混合溶剂:按二甲苯﹔丙酮=1:1的比例混合。A.3.1.2其他合适的溶剂。
A.3.2仪器测试部分所用试剂和材料
A.3.2.1 NaOH 溶液:0.02 mol/L, 1 mol/L。A.3.2.2HCl溶液:2 mol/L。
A.3.2.3HNOs溶液:1十5(体积分数)。
将20 mL HNO3加人100 ml.水中混匀。A.3.2.4苯酚红指示剂:0.4 g/L。
将0.10 g苯酚红指示剂溶于14.20 mL 0.02 mol/l. NaOH溶液(见A.3.2.1)中,用水稀释到250ml。
A.3.2.5氟标准储备溶液:1000 ug/mL。
称取预先在105 ℃±2℃干燥2h的NaF 2.210 l g,置于烧杯中,加水溶解,用水洗入1 000mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。此溶液l mL含氟1 000 ug,作为储备溶液。
A.3.2.6氟标准工作溶液:用储备溶液分别配制l mL含氟100 ug、250 ug、500 ug 工.作溶液。
A.3.2.7总离子强度调节缓冲溶液:称取294 g柠檬酸三钠(NasC H;O;·2H;O)和20 g 酸钾,溶于约800mL水中,用H.NOs溶液(见A.3.2.3)调节 pH 为6.0,再用水稀释到1L。
A.3.2.8氧气:纯度99%以上。
A.4仪器设备
A.4.1离心机:转速5000 r / min-20 000 r / min。A.4.2分析天平:精度0.0l mg。
A.4.3︰氧气燃烧瓶:1 000 mL.磨口硬质锥形瓶,瓶塞应为空心,底部熔封一根直径1mm的铂丝,下端用细铂丝做成篮状。
A.4.4电磁搅拌器。A.4.5氟离子选择电极。A.4.6饱和甘汞电极。
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