婴幼儿安抚奶嘴疏基苯并噻唑(MBT)和抗氧化剂释放量的测定
9.5.1原理
将MBT及其金属盐类萃取到水迁移液中进行定量检测。将水迁移液或浓缩液进样,MBT由高效液相色谱仪(HPLC)在特定波长下识别和测定。通过比较二极管阵列检测器产生的样品和MBT标准品色谱峰的紫外光谱,确认该识别。
该方法也适用于抗氧化剂2,6-二叔丁基对甲酚(BHT)和2.2'-亚甲基-双(4-甲基-6-叔丁基苯酚)(抗氧化剂2246)的定性和定量检测。通过比较二极管阵列检测器产生的样品和标准品色谐峰的紫外光谱,确认该识别。
9.5.2仪器
9.5.2.1 高效液相色谱仪﹐配20 pL定量环和二极管阵列检测器。
9.5.2.2高效液相色谱柱
9.5.3 化学试剂(除另有规定外﹐所用试剂均为分析纯)
9.5.3.1 水(色谱纯)
9.5.3.2乙腈(色谱纯)9.5.3.3蒸馏水
9.5.3.4二氯甲烷(残留分析级)
9.5.3.5 无水硫酸钠9.5.3.6 乙酸
9.5.3.7乙酸,3%(w/o)水溶液
9.5.4标准品(纯度大于98%)9.5.4.1 2-硫基苯并噻唑(MBT)
9.5.4.22.6-二叔丁基-对甲苯酚(BHT)
9.5.4.3 2,2'-亚甲基-双(4-甲基-6-叔丁基苯酚)(抗氧化剂2246)
9.5.5标准溶液
9.5.5.1MBT标准溶液
配制6个MBT(9.5.4.1)的乙腈(9.5.3.2)标准溶液,浓度分别为1.0 mg/L,2.0 mg/L,5.0mg/L，10.0 mg/L,15.0 mg/L.20.0 mg/L。
9.5.5.2抗氧化剂标准溶液
配制含有两种抗氧化剂的溶液,每5 mL.乙腈(9.5.3.2)中含30 ugBHT(9.5.4.2)和15ug抗氧化剂2246(9.5.4.3）。
9.5.6测试步骤
取面积为l dm°的预处理过的样品进行称重(不足1dm2时取*大面积),将预处理过的样品剪成尽可能少的片数,但样片要能通过250mL烧瓶的瓶颈。样品的面积为内表面和外表面的面积之和。
注1:奶嘴头剖成2片通常是足够的。
注2:为便于测量面积,建议将弹性部件样片在毫米纸上画出轮廓图。面积为轮廓图内的方块总数。
样品按1 cm2/2mL 比例放在水迁移溶液(水用于模拟牛奶,3%乙酸用于模拟果汁)中,于40 ℃干燥箱内放置24 h。
将固体部分移除之后,用2×50mL二氯甲烷(9.5.3.4)对水迁移溶液振荡萃取两次。合并有机相,用无水硫酸钠(9.5.3.5）干燥后小心蒸干。残渣用5mL乙腈重新溶解。
注:可使用浓缩柱代替用二氯甲烷振荡萃取。
或往水迁移溶液中加入2.0 mL乙酸(9.5.3.6),在4℃条件下保存,直接进样分析。
