化妆品中比马前列素等5种组分的测定
(BJH202102)
1范围
本方法规定了化妆品中比马前列素、他氟乙酰胺、拉坦前列素、曲伏前列素、他氟前列素的测定方法。
本方法适用于膏霜乳类、液体类、凝胶类、蜡基类、粉剂类化妆品中比马前列素等5种组分的定性和定量测定。
2原理
样品加饱和氯化钠溶液涡旋，分散混匀，经乙腈超声提取后，离心，取上清液加水稀释，采用高效液相色谱仪分离，质谱检测器检测。根据保留时间和特征离子对的相对丰度比定性，定量离子对峰面积定量，以标准曲线法计算含量。
3试剂和材料
除另有规定外，本方法中所用试剂均为分析纯及以上规格，水为符合GB/T 6682规定的一级水。
3.1 甲醇，色谱纯。
3.2 乙腈，色谱纯。
3.3 50%乙腈溶液：取乙腈（3.2）、水按体积比1:1混合，摇匀。
3.4 甲酸，色谱纯。
3.5 乙酸铵，色谱纯。
3.6 氯化钠，分析纯。
3.7 饱和氯化钠溶液：称取40g氯化钠（3.6），置于250mL磨口锥形瓶中，加入100mL水，超声15分钟，即得。
3.8含0.05%甲酸的5mmol/L乙酸铵溶液：称取0.3854g乙酸铵（3.5），加入0.5mL甲酸（3.4），用水溶解并稀释至1000mL，混匀。
3.9标准品：比马前列素、他氟乙酰胺、拉坦前列素、曲伏前列素、他氟前列素的标准品，纯度均≥98%。标准品的中文名称、英文名称、CAS号、分子式、相对分子质量、结构式详见附录A中的表A.1。
3.10标准储备溶液：称取比马前列素、他氟乙酰胺、拉坦前列素、曲伏前列素、他氟前列素标准品各10mg（**到0.00001g），分别置于10mL棕色容量瓶中，用甲醇（3.1）溶解并定容至刻度，摇匀。标准储备溶液的质量浓度均为1000mg/L。置于-18℃冰箱中避光保存。
3.11混合标准储备溶液：准确移取比马前列素、他氟乙酰胺、拉坦前列素标准储备溶液（3.10）和曲伏前列素、他氟前列素标准储备溶液（3.10）适量，用50%乙腈溶液（3.3）配制得比马前列素、他氟乙酰胺、拉坦前列素浓度为10mg/L、曲伏前列素、他氟前列素浓度为100mg/L的混合标准储备溶液。置于-18℃冰箱中避光保存。
4仪器和设备
4.1高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪。
4.2 分析天平：感量0.0001g和0.00001g。
4.3 超声波清洗器。
4.4 涡旋混合仪。
4.5 高速离心机。
5试样制备与保存
样品应按照标签标示的贮存条件进行保存。取样前，应检查封口的完整性，观察样品的性状和特征，并使样品混匀。打开包装后，应尽可能快地取出所要测定部分进行分析，取样后，应将样品进行密封保存。
6分析步骤
6.1筛查用混合标准溶液
取混合标准储备溶液（3.11）适量，用50%乙腈溶液（3.3）进行稀释，配制成比马前列素、他氟乙酰胺、拉坦前列素浓度为2.5μg/L，曲伏前列素、他氟前列素浓度为25μg/L的筛查用混合标准溶液。
6.2空白基质提取液
称取空白试样0.2g（**到0.0001g），置于50mL离心管中，自“准确加入饱和氯化钠溶液3mL”起与样品同法处理（6.5），作为空白基质提取液。
6.3基质混合标准中间溶液
准确量取混合标准储备溶液（3.11）0.1mL，置于10mL棕色容量瓶中，用空白基质提取液（6.2）稀释至刻度，摇匀，制成比马前列素、他氟乙酰胺、拉坦前列素浓度为100μg/L、曲伏前列素、他氟前列素浓度为1000μg/L的基质混合标准中间溶液。
6.4基质混合标准系列溶液
分别精密量取基质混合标准中间溶液（6.3）适量，用空白基质提取液（6.2）配制得基质混合标准系列溶液，各组分浓度见表1。基质混合标准系列溶液应现用现配。