一、方法原理
以丙酮-正己烷为提取剂，用索氏提取法、加压流体萃取法或超声波萃取法，提取土壤或沉积物中酰胺类农药，经固相萃取净化、浓缩定容后用气相色谱仪分离、质谱检测。根据保留时间、碎片离子质荷比及其丰度比定性，内标法定量。
二、试剂和材料
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。实验用水为新制备的超纯水或蒸馏水。
2.1 盐酸：ρ（HCl）=1.19 g/ml。
2.2 盐酸溶液：1+5。
量取 5 ml 盐酸，缓慢加入到 25 ml 水中，混匀。
2.3 铜粒（Cu）：纯度≥99.5%。
使用前用盐酸溶液活化，去除表面的氧化物。用蒸馏水洗去残留的酸，再用丙酮清洗，*后在氮气流下干燥，使铜粒具有光亮的表面。每次临用前处理。
2.4 丙酮（C 3 H 6 O）：农残级。
2.5 正己烷（C 6 H 14 ）：农残级。
2.6 二氯甲烷（CH 2 Cl 2 ）：农残级。
2.7 甲醇（CH 3 OH）：色谱纯。
2.8 丙酮-正己烷混合溶剂：1+1。
丙酮和正己烷按 1:1 体积比混合。
2.9 丙酮-正己烷混合溶剂：5+95。
丙酮和正己烷按 5:95 体积比混合。
2.10 酰胺类农药标准物质：纯度≥98%。
2.11 酰胺类农药标准贮备液：ρ=500 mg/L。
分别称取 50 mg（**到 0.1 mg）酰胺类农药标准物质，用甲醇溶解后，转移至 100 ml容量瓶中用甲醇定容至标线。标准贮备液在 4℃以下密封避光冷藏，可保存 2个月。或选用市售有证标准溶液，保存条件参见标准溶液证书的相关说明。
2.12 酰胺类农药标准使用液 I：ρ=100 mg/L。
用甲醇稀释酰胺类农药标准贮备液，4℃以下密封避光冷藏，可保存 1个月。
2.13 酰胺类农药标准使用液 II：ρ=10.0 mg/L。
用甲醇稀释酰胺类农药标准使用液 I。临用现配。
2.14 替代物标准溶液：ρ=100 mg/L。
替代物选用乙草胺-d 11 ，市售有证标准溶液。
2.15 内标物贮备液：ρ=2 000 mg/L。
内标物选用异丙甲草胺-d 6 ，也可选用菲-d 10 ，市售有证标准溶液。
2.16 内标物使用液：ρ=50 mg/L。
用甲醇稀释内标物贮备液，4℃以下密封避光冷藏。
2.17 无水硫酸钠（Na 2 SO 4 ）。
使用前置于马弗炉中 450℃烘烤 4 h，冷却后装入磨口玻璃瓶中密封，于干燥器中保存。
2.18 硅藻土：粒径 150～250 μm（100～60 目）。
使用前置于马弗炉中 450℃烘烤 4 h，冷却后装入磨口玻璃瓶中密封，于干燥器中保存。
2.19 石英砂：粒径 150～250 μm（100～60 目）。
使用前置于马弗炉中 450℃烘烤 4 h，冷却后装入磨口玻璃瓶中密封，于干燥器中保存。
2.20 固相萃取柱。
市售弗罗里硅土、硅胶、氨基或其他等效固相萃取柱，1 000 mg/6 ml 或更大容量规格。
2.21 玻璃棉或玻璃纤维滤膜。
使用前用二氯甲烷浸洗，待其挥发完全后，置于磨口玻璃瓶中密封保存。
2.22 索氏提取套筒：玻璃纤维或天然纤维材质套筒。
玻璃纤维套筒使用前置于马弗炉中 450℃烘烤 4 h，天然纤维材质套筒使用前应用和样品提取相同的溶剂清洗。
2.23 氮气：纯度≥99.99%。
2.24 氦气：纯度≥99.999%。