当归流浸膏
制法
取当归粗粉100g,用70%乙醇作溶剂,浸渍48小时,缓缓渗漉,收集初漉液850ml,另器保存,继续滲漉,至渗漉液近无色或微黄色为止,收集续漉液,在60℃以下浓缩至稠膏状,加入初漉液850ml,混匀,用70%乙醇稀释至1000ml,静置数日,滤过,即得
性状
本品为棕褐色的液体;气特异,味先微甜后转苦麻。
鉴别
(1)取本品3ml,加1%碳酸氢钠溶液50ml,充分振荡,用稀盐酸调节pH值至2~3,用**振摇提取2次,每次20ml,合并**液,挥干,残渣加甲醇lml使溶解,作为供试品溶液。另取阿魏酸对照品,加甲醇制成每1m含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上以苯乙酸乙酯甲酸(4:1:0.1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。(2)取本品2ml,置分液漏斗中,用石油醚(30~60℃)振荡提取5次,每次10ml,合并石油醚液,挥干,残渣加1ml甲醇使溶解,作为供试品溶液。另取藁本内酯对照品,加甲醇制成每1ml含lmg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各101,分别点于同硅胶G薄层板上,以正已烷-乙酸乙酯(9:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点
检查
乙醇量应为45%~50%(通则0711)。总固体精密量取本品10ml,置已干燥至恒重的蒸发皿中,置水浴上蒸干后,在100℃干燥3小时,移置干燥器中,冷却30分钟,称定重量,遗留残渣不得少于3.6g其他应符合流浸膏剂与浸膏剂项下有关的各项规定(通则0189)
含量测定
照高效液相色谱法(通则0512)测定色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇(含0.4%醋酸)为流动相A,以0.4%醋酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为23nm;柱温为35℃。理论板数按阿魏酸峰计算应不低于5000时间(分钟)流动相A(%)流动相B(%)385~2038→7020~4040~70→38对照品溶液的制备取阿魏酸对照品适量,精密称定,置棕色量瓶中,加甲醇制成每1ml含10μg的溶液,即得。供试品溶液的制备精密量取本品1ml,置100ml量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10山l,注入液相色谱仪,测定,即得。本品含阿魏酸(CoH10O4)不得少于0.016%(g/ml)。
贮藏
密封,置阴凉处
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