A.1概述
本附录适用于灰渣未燃炭含量测定。
A.2原理
高温条件下,灰渣分别在空气和氮气气氛中质量损失之差,即为灰渣中未燃炭含量。
A.3仪器设备
A.3.1热重分析仪
符合GB/T27761规定的热重分析仪。
A.3.2天平
量程不小于1 g,Zui小分度值不大于0.001 g.
A.3.3 烘干箱
町控制温度(230主5)℃,Zui小分度值不大于2 ℃。
A.4试验步骤
A.4.1︰称取灰渣试验样品约(1±0.001 )g,置于500 mL 烧杯中,加入80mL,蒸馏水,搅拌使物料充分分散,加入质量分数为30%的H,0,溶液25 mL,加盖表面皿,加热煮沸并保持微沸 10min;取掉表面皿,继续加热至水分蒸干,蒸干物料用研钵研磨20 min。
A.4.2将A.4.1中样品转移平铺于烘干至恒重的带磨口塞的称量瓶中,将磨口塞斜置于称量瓶上,在(230±5)℃烘箱内烘干1h以上,取出称量,瓶盖好磨口塞,冷却至室温,称量;如此反复直至恒重,作为待测样品。
A.4.3 热重分析仪所用世蜗在使用前应先在( 1500±50)℃条件下(空气环境)保温处理4h,随炉冷却至室温并在干燥器中存储待用。
A.4.4 在址蜗中添加A.4.2所制备3 mg ~ 5 mg灰渣试验样品,质量为miso
A.4.5在空气气氛下,热重分析仪升温速率控制为10 ℃/min,从室温升温至800 ℃,并在800℃保温10min,测试所得剩余灰渣试验样品质量为m,.
A.4.6重复A.4.4,试验样品质量为m;在氮气气氛下,重复A.4.5中的升温与保温操作,测试所得剩余灰渣试验样品质量为mzo