核磁共振波谱NMR测试 液体样品

项目简介

测试目的及应用场景

测试原理

测试步骤

液体核磁可以对各种有机和无机物的成分、结构进行定性分析，亦可进行定量分析。除了运用在医学成像检查方面，在分析化学和有机分子的结构研究及材料表征中运用Zui多。

1、有机化合物结构鉴定

一般根据化学位移鉴定基团；由耦合分裂峰数、偶合常数确定基团联结关系；根据各H峰积分面积定出各基团质子比。核磁共振谱可用于化学动力学方面的研究，如分子内旋转，化学交换等，因为它们都影响核外化学环境的状况，从而谱图上都应有所反映。

2、高分子材料的NMR成像技术

核磁共振成像技术已成功地用来探测材料内部的缺陷或损伤，研究挤塑或发泡材料，粘合剂作用，孔状材料中孔径分布等。可以被用来改进加工条件，提高制品的质量。

3、多组分材料分析

材料的组分比较多时，每种组分的 NMR参数独立存在，研究聚合物之间的相容性，两个聚合物之间的相同性良好时，共混物的驰豫时间应为相同的，但相容性比较差时，则不同，利用固体NMR 技术测定聚合物共混物的驰豫时间，判定其相容性，了解材料的结构稳定性及性能优异性。

结果展示

一般格式及数据处理如下说明（仅供参考，具体以实际测试为准，不同仪器会有差异）：

测试结果给出的是原始数据，用mestrenova软件打开图片中红框的数据即可。

样品要求

（1） 样品不能含有磁性物质否则会扭曲磁场，降低分辨率，液体样品尽量用高液小瓶装样

（2） 样品溶解性和测试要求

样品是否可以很好的溶解是测试的关键。一般小分子样品（分子量小于600）如果测试碳谱需要达到40mg/ml以上的这个溶解量，测试时提供的样品量大于25mg；大分子样品如果测试碳谱需要达到80mg/ml以上的溶解量，测试时提供大于50mg的样品。如果样品量太少，需要提前告知,。

常见问题

1. 为什么要求核磁碳谱测试粉末样品要20mg以上？

因为碳的天然丰度低，只有1.11%，测试需要较长的时间，尽可能多的样品量和好的溶解度是保证碳谱质量的关键。

2. 为什么谱图裂分不是很明显，有时候甚至是几个大包？

可能的原因有几个，一是样品的溶解度不好，二是样品浓度太大，还有可能是样品本身的缘故。

3. 为什么谱图是斜的，峰位也不对称？

这是因为我们用mestrenova软件打开的是原始数据，需要进行相位和基线的调节。

4. 对于挥发性强和流动性的氘代试剂，建议不要自己制样？

样品在运输途中易挥发或者泄漏，造成样品损失。

5. 如何根据样品选择磁场高低？

一般蛋白类样品和含量低的其他样品可选择 600M核磁，效果更佳；其他类型样品磁场影响不大

6. 如何选择压水峰H谱测试

①对样品性质不确定，保险起见，所有样品选择H+压水峰H谱；

②同一批样品样品成分变化不大的，可以选择第一个样品测H+压水峰H谱，其他样品分组预约，只测压水峰H谱；

③对样品很了解，知晓按照标准参数4.7000可行，那所有样品就可以下单只测压水峰H谱。

7. 液体核磁与固体核磁有什么区别？

固体核磁：主要用于难溶物或溶解后结构发生改变的化合物的定性分析。

液体核磁：多用于化合物的定性分析。

样品只要能溶解在某种溶剂, 建议检测液体核磁。完全不溶的化合物, 或者刻意探讨四级矩相邻关系的化合物,才考虑使用固体核磁检查。

能溶解的样品，zuihao用液体，更能体现分子结构相关性。

试样要求：液态样品和固态样品样品要求不一样，制样也不同;

灵敏度：液体高，固体低；

谱图分辨率：液体高，固体低；

价格：固体核磁价格相对较贵。