方法原理
用NaOH标准溶液滴定过磷酸钙水浸提液中的游离酸,根据酸度计电极电位随溶液pH变化指示的滴定终点,由消耗NaOH的用量求出游离酸的含量。
仪器设备 35~40r-min 振荡器、5或10mL微量滴定管、酸度计、磁力搅拌器。
试剂
(1)0.1mol·L-1氢氧化钠(GB629-80)标准溶液。按GB601-77配制与标定。
(2)950mL·L |乙醇(GB679-78)。
(3)溴甲酚绿指示剂溶液。称取溴甲酚绿(HG3-1220-79)0.2g溶解于氢氧化钠溶液(试剂1)6mL和乙醇(试剂2)5mL中,用水稀释至100mL。
操作步骤
称取5.00g试样,移入250mL容量瓶中,加水约100mL,在振荡器上振荡15min,定容摇匀,干过滤。
取50.0mL滤液于250mL烧杯中,用水稀释至150mL。①电极法置烧杯于磁力搅拌器上,将已定位的酸度计上的电极浸入溶液中,放入搅拌子,边搅拌边用0.1mol·L-1NaOH标准溶液滴定至酸度计上读数为4.5。②指示剂法∶加入溴甲酚绿指示剂0.5mL,用0.1mol·L-INaOH标准溶液滴定至溶液呈纯绿色为终点。
结果计算
取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。平行测定结果的juedui差值≤0.15%。不同实验室测定结果的juedui差值≤0.30%。