姑苏区氢氧化锡锡含量检测

氢氧化锡锡含量检测

称取0.5000g银锡二元合金样品于250mL烧杯中，加入2mL水和15mL硝酸于低温处加热溶解，稍冷后加入5mL硫酸(1十1)，继续低温加热至试样完全溶解，待大量三氧化硫烟消失后至湿盐状，取下冷却，缓慢加入15mL盐酸(1+1)至大量氯化银沉淀生成，将烧杯于低温电炉上加热3~5min,取下静置澄清15min。用中速定量滤纸将溶液过滤于500L锥形瓶中，用盐酸(1+1)洗烧杯3次，沉淀洗3一5次，过滤完毕后向锥形瓶中加入盐酸(1+1)，保持溶液体积在160mL左右，加入2g铝片，塞上盛有碳酸氢钠饱和溶液的盖氏漏斗，摇动锥形瓶并加热煮沸至铝片溶解完全，溶液中小气泡消失出现大气泡，迅速将锥形瓶于冷水中冷却至室温，随时向盖氏漏斗中补加碳酸氢钠饱和溶液。冷却后取下盖氏漏斗向溶液中迅速加入碳酸钙，3L碘化钾和5L淀粉指示剂，用碘酸钾标准溶液滴定至溶液呈稳定的蓝色为终点。