钛铁矿精矿化验 全铁检测总铁检测
1、分解方法:
酸分解:对含钒不大于0.05%,含钼不大于0.1%或含铜不大于0.1%的试样,用盐酸溶解,过滤残渣灼烧后用qingfusuan和硫酸处理,用焦硫酸钾熔融,浸出熔融物与主液合并。当含铜大于0.1%时,采用氨水沉淀分离方法消除铜的干扰;
熔融-酸化:对含钒不大于0.05%,含钼不大于0.1%或含铜不大于0.1%的试样,用强碱熔融,用水浸出冷却的熔融物,用盐酸酸化;
熔融过滤:对含钒大于0.05%或含钼大于0.1%但含铜不大于0.1%的试样,用碱熔融,用水浸出冷却的熔融物,过滤,用盐酸溶解沉淀;
2、滴定:
大部分铁由氯化亚锡还原,剩余的铁由三氯化钛还原,用稀zhonggesuanjia溶液氧化过剩的还原剂。以二苯胺磺酸钠作指示剂,用zhonggesuanjia溶液滴定还原的铁。
主要试剂:焦硫酸钾、硼酸、盐酸、qingfusuan、硫酸、磷酸、氢氧化钠溶液、过氧化氢溶液、高锰酸钾溶液、zhonggesuanjia溶液、氯化亚锡溶液、三氯化钛溶液、铁标准溶液(0.05mol/L)、zhonggesuanjia标准溶液(667mol/L)、钨酸钠溶液、二苯胺磺酸钠指示剂溶液。
主要设备:刚玉坩埚、滴定管、高温炉、称量勺等仪器及工具。
化合水或者易氧化物含量较高的矿石,制备一空气平衡试样。
其他样品采用缩分法取份样。
分析步骤:
1、称取试样,并随同取出做空白试验和验证试验的样品;
2、测定吸湿水含量;
3、分解试样,详见上述三种分解方法的描述;
4、还原:
铜含量不大于0.1%时,在上述分解溶液中加入3~5滴高锰酸钾溶液,在沸点以下加热溶液,在该温度保持5min。用少量热盐酸清洗表面皿和烧杯内壁,立刻滴加氯化亚锡溶液,还原铁,并不时搅动烧杯中的溶液,直到溶液保持淡黄色,用少量热水清洗烧杯内壁,加15滴钨酸钠溶液作指示剂,滴加三氯化钛溶液,并不断搅动溶液直到溶液变蓝色,再滴加稀zhonggesuanjia溶液至无色
铜含量大于0.1%时,在上述所得分解溶液中加入3~5滴高锰酸钾溶液,在沸点以下加热溶液,在该温度保持5min。用少量热盐酸清洗表面皿和烧杯内壁,于试液中加5mL过氧化氢溶液,煮沸5min,用氢氧化铵中和至产生沉淀,过量10mL,煮沸,待沉淀下降,用快速滤纸过滤,用热氢氧化铵溶液清洗沉淀8~9次,用盐酸溶解沉淀,用热盐酸洗至滤纸无色。溶液煮至近沸,加氯化亚锡溶液开始进行还原。
5、滴定:
在上述还原溶液中立即加入30mL硫酸混酸,用5滴二苯胺磺酸钠溶液做指示剂,用zhonggesuanjia标准溶液滴定,当溶液由绿色变为蓝绿到Zui后一滴滴定使之变紫色时为终点。