钛铁矿精矿化验 全铁检测总铁检测

钛铁矿精矿化验  全铁检测总铁检测

1、分解方法：

  酸分解：对含钒不大于0.05%，含钼不大于0.1%或含铜不大于0.1%的试样，用盐酸溶解，过滤残渣灼烧后用qingfusuan和硫酸处理，用焦硫酸钾熔融，浸出熔融物与主液合并。当含铜大于0.1%时，采用氨水沉淀分离方法消除铜的干扰；

  熔融-酸化：对含钒不大于0.05%，含钼不大于0.1%或含铜不大于0.1%的试样，用强碱熔融，用水浸出冷却的熔融物，用盐酸酸化；

  熔融过滤：对含钒大于0.05%或含钼大于0.1%但含铜不大于0.1%的试样，用碱熔融，用水浸出冷却的熔融物，过滤，用盐酸溶解沉淀；

  2、滴定：

  大部分铁由氯化亚锡还原，剩余的铁由三氯化钛还原，用稀zhonggesuanjia溶液氧化过剩的还原剂。以二苯胺磺酸钠作指示剂，用zhonggesuanjia溶液滴定还原的铁。

  主要试剂：焦硫酸钾、硼酸、盐酸、qingfusuan、硫酸、磷酸、氢氧化钠溶液、过氧化氢溶液、高锰酸钾溶液、zhonggesuanjia溶液、氯化亚锡溶液、三氯化钛溶液、铁标准溶液（0.05mol/L）、zhonggesuanjia标准溶液（667mol/L）、钨酸钠溶液、二苯胺磺酸钠指示剂溶液。

主要设备：刚玉坩埚、滴定管、高温炉、称量勺等仪器及工具。

化合水或者易氧化物含量较高的矿石，制备一空气平衡试样。

  其他样品采用缩分法取份样。

分析步骤：

1、称取试样，并随同取出做空白试验和验证试验的样品；

  2、测定吸湿水含量；

  3、分解试样，详见上述三种分解方法的描述；

  4、还原：

  铜含量不大于0.1%时，在上述分解溶液中加入3~5滴高锰酸钾溶液，在沸点以下加热溶液，在该温度保持5min。用少量热盐酸清洗表面皿和烧杯内壁，立刻滴加氯化亚锡溶液，还原铁，并不时搅动烧杯中的溶液，直到溶液保持淡黄色，用少量热水清洗烧杯内壁，加15滴钨酸钠溶液作指示剂，滴加三氯化钛溶液，并不断搅动溶液直到溶液变蓝色，再滴加稀zhonggesuanjia溶液至无色

  铜含量大于0.1%时，在上述所得分解溶液中加入3~5滴高锰酸钾溶液，在沸点以下加热溶液，在该温度保持5min。用少量热盐酸清洗表面皿和烧杯内壁，于试液中加5mL过氧化氢溶液，煮沸5min，用氢氧化铵中和至产生沉淀，过量10mL，煮沸，待沉淀下降，用快速滤纸过滤，用热氢氧化铵溶液清洗沉淀8~9次，用盐酸溶解沉淀，用热盐酸洗至滤纸无色。溶液煮至近沸，加氯化亚锡溶液开始进行还原。

  5、滴定：

  在上述还原溶液中立即加入30mL硫酸混酸，用5滴二苯胺磺酸钠溶液做指示剂，用zhonggesuanjia标准溶液滴定，当溶液由绿色变为蓝绿到Zui后一滴滴定使之变紫色时为终点。