含氮、氮化硅样品中氮含量的高效测定技术
氮化硅铁是以Si3N4为主要成分，伴随游离铁，未氮化硅铁及少量其它成分的混合物。耐火用商品氮化硅铁是一种灰白色(或茶褐色)的粉末状物，炼钢用氮化硅铁是灰白色粒状物。氮化硅铁是氮化硅和铁的混合物，一般含有75%～80%(w)的Si3N4，12%～17%(w)的Fe，游离的Si不大于1%(w)。氮化硅铁因含有Si3N4相，而具有Si3N4的一些优异性能，如高的耐火度，良好的抗侵蚀性，高的力学强度，良好的抗热震性，较低的热膨胀率，较高的抗氧化性等一系列优点；又因其含有Fe塑性相而具有良好的烧结性能。相对于氮化硅而言，氮化硅铁价格更低廉，也便于进行工业化推广和生产，已被用为耐火材料的原料、高温结合相和高温结构材料，氮化硅铁在高炉炮泥中得到普遍应用,使炮泥开堵性能得到了明显改善，满足高炉出铁的需要，成为现代化大高炉炮泥不可缺少的成分。在铁沟料中加入少量氮化硅铁极大地提高铁沟的通铁量。
国家磨料磨具质量检验检测中心结合实际检测需求，基于氮化硅铁中氮含量测定标准，根据实验室条件，开发出一种高效测定氮化硅铁中氮含量的实验室中和滴定方法，该方法适用的产品有氮化硅铁、氮化硅合金、氮化硅微粉、含氮耐火材料等大多数含氮量较高的无机化工产品，可以jingque快速测定样品中的全氮含量。
1.方法原理：
试样在加压分解容器中经混合酸加压分解，氮转化为铵盐，中和处理后移入蒸馏装置。加入强碱后进行蒸气蒸馏，蒸馏出的氨被一定量的酸溶液吸收，剩余的酸用强碱滴定。
2.应用范围：
全氮的测定范围(质量分数):20%~45%。
3.样品要求：
送检样品可为粉末颗粒状、块状及其他形状。样品种类不同，具体要求也有所区别：
（1）样品Zui少需要50g以上。
（2）块状样品要求粒径≤50mm。
（3）粉末类样品的zuijia粒径为≤0.125mm。
图1 氮化硅粉末
图2 氮化硅铁粉末
4.中和滴定法和氧氮测定仪法优缺点对比如下：
| 方法 | 氧氮仪法 | 中和滴定法 |
| 优点 | 1.单个样品检测速度高；2.对样品前处理要求较低。 | 1.比传统中和滴定法效率有所提升；2.高氮含量样品检测精密度较好。 |
| 缺点 | 1.高硅类化合物有概率堵塞气路；2.氮含量过高导致结果精密度降低。 | 1.单个样品检测速度较慢；2.样品前处理时间较长，效率无法与仪器法相比较。 |
5.结果精密度对比
| 氮含量 | 氧氮仪法测氮 | 中和滴定法测氮 |
| 氮化硅铁1 | 30.12% | 29.95% |
| 氮化硅铁2 | 29.83% | 29.89% |
| 氮化硅铁3 | 29.88% | 29.90% |
| Zui大误差 | 0.29% | 0.06% |
| 氮化硅微1 | 36.23% | 36.05% |
| 氮化硅微2 | 35.88% | 36.03% |
| 氮化硅微3 | 35.97% | 35.96% |
| Zui大误差 | 0.35% | 0.09% |