化学镀镍工作液的成分分析

为了保证化学镀镍的质量，必须始终保持镀浴的化学成分、工艺技术参数在佳范围（状态），这就要求操作者经常进行镀液化学成分的分析与调整。化学镀镍废水在处理过程中，也需要对所含的各种成分进行相对jingque的分析，以利于进行彻底的分离处理。

1.镍离子（Ni2＋）浓度

镀液中镍离子浓度常规测定方法是用EDTA络合滴定,紫脲酸胺为指示剂。

所需仪器：

（1）10毫升移液管

（2）100毫升量筒（刻度0.1毫升）

（3）250毫升锥形瓶

所需试剂：

（1）浓氨水（AR级浓溶液，密度：0.91g/ml）

（2）紫脲酸胺指示剂（紫脲酸胺：氯化钠=1：100）

（3）EDTA容液 0.05M，按常规标定

分析方法：

（1）用移液管取出10ml冷却后的化学镀镍液于250ml的锥形瓶中；

（2）加入100ml蒸馏水、15ml浓氨水、约0.2g紫脲酸胺指示剂摇均（此时溶液的颜色应变成浅棕色或浅褐色）；

（3）用标定后的EDTA溶液滴定，当溶液颜色由浅棕色变至紫色即为终点。

镍含量的计算：

Ni (g/L) = 5.87 M·V;

式中M——标准EDTA溶液的摩尔浓度；V——耗用标准EDTA溶液的毫升数

2．还原剂次亚磷酸钠（NaH2PO2·H2O）浓度的测定

其原理是在酸性条件下，用过量的碘氧化次磷酸钠，用硫代硫酸钠溶液反滴定自剩余的碘，淀粉为指示剂。

所需仪器：

5毫升移液管

5毫升滴管

25毫升量筒

50毫升移液管

50毫升滴定管

250毫升具玻璃瓶塞碘瓶

所需试剂：

（1）盐酸 1：1。

（2）碘标准溶液0.1N 按常规标定

（3）淀粉指示剂1%。

（4）硫代硫酸钠0.1N 按常规标定

分析方法：

（1）用移液管量取冷却后的镀液5ml于带盖的250mL的碘瓶中；

（2）加入盐酸25mL，，并用其冲洗碘瓶颈部；

（3）加入50 mL碘标准溶液于此锥形瓶中；

（4）加盖，加入一点盐酸于瓶口处密封；

（5）置于暗处0.5h（温度不得低于25℃）；

（6）打开瓶盖，并用硫代硫酸钠标准溶液滴定至棕色消失至无色为终点。

计算：

NaH2PO2·H2O (g/L)= 10.6(2M1V1－M2V2)

式中M1——标准碘溶液的摩尔浓度；

V1——标准碘溶液毫升数；

M2——标准硫代硫酸钠溶液的摩尔浓度；

V2——耗用标准硫代硫酸钠溶液毫升数。

3．亚磷酸钠（NaHPO3·5H2O）的浓度

化学镀镍浴还原剂反应产物中影响大的是次磷酸钠的反应产物亚磷酸钠。其测定原理是在碱性条件下，用过量的碘氧化亚磷酸，但次磷酸不参加反应；用硫代硫酸钠反滴定剩余的碘；淀粉为指示剂。

所需试剂：

（1）碳酸氢钠溶液 5%

（2）醋酸 98%

（3）淀粉指示剂1%

（4）其余试剂同前

分析方法：

（1）用移液管量取冷却后的镀液5ml于250mL的锥形瓶中（可视Na2HPO3含量多少决定吸取镀液体积）

（2）加入蒸镏水40mL；

（3）加入碳酸氢钠溶液50mL；

（4）使用移液管量取40mL标准碘溶液于锥形瓶中，加盖，放置暗处1h；

（5）开启瓶盖，滴加醋酸至PH<4，摇匀；

（6）用硫代硫酸钠滴定至溶液呈淡黄色，加入淀粉试剂1mL，继续滴定至蓝色消失1min即为终点。

计算：

Na2HPO3 (g/l)=12.6(2M1V1-M2V2)

式中M1——标准碘溶液的摩尔深度;

V1——耗用标准碘溶液的毫升数;

M2——标准硫代硫酸钠溶液的摩尔深度;

V2——耗用标准硫代硫酸钠的毫升数