矿渣粉游离氧化钙检测
矿渣粉中的游离氧化钙(f-CaO)含量是评估其在混凝土和水泥生产中应用效果的重要指标之一。游离氧化钙的存在可能对混凝土的体积稳定性产生不利影响,导致混凝土开裂或膨胀。准确检测矿渣粉中的游离氧化钙含量对于确保Zui终产品的质量和性能至关重要。
检测原理
游离氧化钙的检测通常基于化学滴定法或热重分析法。化学滴定法通过测定总钙含量和结合态钙含量的差值来计算游离氧化钙含量;热重分析法则通过测量样品在加热过程中的质量变化,确定游离氧化钙的分解温度和相应的质量损失。
检测方法
乙二醇-EDTA化学滴定法:
通过乙二醇-EDTA化学滴定法测定钢渣中游离总钙,根据氢氧化钙在高温条件下受热分解成氧化钙和水,采用热重分析法通过测量脱水的质量计算出钢渣中氢氧化钙的含量,二者之差即为钢渣中游离氧化钙的含量。
游离总钙的测定:称取适量样品,置于干燥的锥形瓶中,加入30ml乙二醇,加热80℃~90℃并磁力搅拌20min,将试料溶液移入100ml干燥离心管中,用15ml无水乙醇分5次~6次洗锥形瓶,洗液倒入离心管中,在离心管上以规定速度离心15min,将上清液倒入锥形瓶中,加水至100ml,加入适量的盐酸、三乙醇胺。氢氧化钾溶液、钙指示剂,用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液颜色由红色变为蓝色。
氢氧化钙的测定:打开热重分析仪,平稳基线。将制备好的钢渣样品10mg~25mg装入高纯氧化铝的小坩埚,用分析天平称量样品质量。将坩埚放入热重分析仪的样品盘中,让加热炉返回工作位置,通过氮气保护,将称得的质量输入热重分析仪,设定升温速率为10℃/min,终止温度为800℃,启动升温程序,记录热重曲线。通过温度曲线、热重曲线相对应,由软件可分析出400℃~550℃间失重台阶所代表的质量损失百分比。钢渣中氢氧化钙含量按照相应公式计算得出。
热重分析法:
通过热重分析(TG)测定游离氧化钙,该方法基于游离氧化钙在特定温度下的分解特性,通过测量样品在加热过程中的质量变化来确定游离氧化钙的含量。
样品在加热过程中,游离氧化钙会分解,释放出二氧化碳,导致样品质量减少。通过分析质量减少与温度的关系,可以确定游离氧化钙的含量。