基本概念
导电浆料粉末是由导电颗粒(如金属粉末、碳材料等)分散在粘结剂等介质中组成的材料。其电导率是衡量粉末导电性能的关键指标,电导率的大小决定了该粉末在制备导电材料(如导电薄膜、电极等)时的适用性。
测试方法与设备
原理:将导电浆料粉末压制成片后,使用万用表的电阻档测量其电阻,再根据样品的尺寸(长度、宽度和厚度)计算出电阻率,进而得到电导率(电导率是电阻率的倒数)。
设备要求:
粉末压片机:同四探针法中的要求,用于将粉末压制成片状。
高精度万用表:电阻测量精度较高,能够测量较大范围的电阻值,测量误差在 ±3%- ±5% 之间。
原理:对样品施加一个小幅度的交流电压信号,测量样品的交流阻抗随频率的变化。通过分析阻抗谱,可以得到电导率等电学参数。在导电浆料粉末中,交流阻抗与粉末颗粒之间的电容、电感以及电阻等因素有关。
设备要求:
电化学工作站:能够产生频率可变的交流电压信号,频率范围通常可以从 1Hz -1MHz。能够jingque测量样品的阻抗,测量精度在 ±1% 以内。
电极系统:需要工作电极和对电极(通常为铂电极),将电极插入含有导电浆料粉末的测试介质(如适当的有机溶剂或电解质溶液)中,使粉末与电极充分接触。还可能需要一个参比电极(如饱和甘汞电极)用于电位参考。
原理:在样品表面放置四个等间距的探针,通过外侧的两个探针施加电流,内侧的两个探针测量电压。根据公式可以计算出电导率。假设电流为I,电压为 V,探针间距为 s,样品厚度为 d(对于粉末样品,可通过压制等方式形成一定厚度的片状样品来确定d),电导率计算公式为。
设备要求:
四探针测试仪:电流源能够提供稳定的直流电流,一般电流范围在 1μA - 1A之间。电压表的精度要高,测量误差应小于 1%。
探针材料:通常为金属(如钨、铂等),探针间距一般在 1 - 5mm之间。
样品制备装置:由于导电浆料粉末是粉末状,需要将其压制成型为片状样品以便测试。可使用粉末压片机,压力范围根据粉末的性质和所需样品的密度等因素而定,一般在1 - 10MPa 之间。
四探针法
交流阻抗谱法
压片 - 万用表法(简易方法)
样品制备
如果采用交流阻抗谱法,需要将导电浆料粉末分散在合适的介质中。例如,对于碳基导电浆料粉末,可选择有机溶剂(如 N -甲基吡咯烷酮)作为分散介质。
将粉末和分散介质按照一定的比例混合,一般粉末的质量分数在 10% - 50%之间,通过超声搅拌等方式使粉末均匀分散。超声时间可以在 30 分钟 - 2小时之间,超声功率根据粉末的团聚程度和分散介质的性质等因素确定,一般在 100 - 500W 之间。
准确称取一定量的导电浆料粉末,一般根据样品大小和所需厚度确定,例如,称取 1 - 5g 粉末用于制备直径为 10 - 20mm的片状样品。
将称取的粉末放入模具中,使用粉末压片机在适当的压力下进行压制。压制压力和时间根据粉末的性质来确定,对于较松散的粉末,压力可能需要较高(如5 - 10MPa),压制时间一般在 1 - 5 分钟,以确保粉末颗粒之间紧密接触,形成具有一定强度和均匀性的片状样品。
压片成型(适用于四探针法和压片 - 万用表法):
分散处理(适用于交流阻抗谱法):
测试步骤(以四探针法为例)
准备样品:将压制成型的片状导电浆料粉末样品取出,用砂纸轻轻打磨其表面,使表面平整光滑,确保四个探针与样品表面良好接触。
校准设备:对四探针测试仪进行校准,设置电流大小等参数。例如,先设置一个较小的电流(如 10μA),检查电压表的读数是否准确。
测量电压和电流:将四探针插入样品表面,使探针与样品充分接触,开启电流源,施加电流,记录电压表的读数。为了减小误差,可以多次测量(如 5- 10 次),取平均值。
计算电导率:根据四探针法的电导率计算公式,结合测量的电流、电压以及探针间距和样品厚度等参数,计算出导电浆料粉末的电导率。
结果分析与应用
在电子工业中,导电浆料粉末用于制备印刷电路板(PCB)、触摸屏等电子设备中的导电线路和电极。通过电导率检测,可以筛选出合适的导电浆料粉末,确保产品的导电性能符合要求。
在新能源领域,如锂离子电池的电极制备中,导电浆料粉末是重要的组成部分。电导率测试有助于优化电极材料的导电性能,提高电池的充放电效率和性能。
电导率的大小反映了导电浆料粉末的导电性能。较高的电导率表明粉末中的导电颗粒之间连接良好,或者导电颗粒的含量较高。
比较不同制备工艺或配方的导电浆料粉末的电导率,可以评估工艺或配方对导电性能的影响。例如,改变导电颗粒的粒径、形状或添加不同的添加剂后,通过电导率测试可以直观地看出这些因素对导电性能的改变效果。