根据《中国药典》2020年版四部要求,无水乙醇的红外光谱检测和挥发性杂质检测需遵循严格的方法和标准,以下为具体说明:
一、红外光谱检测
检测目的
通过红外光谱法确认无水乙醇的分子结构特征,确保其符合乙醇(C₂H₅OH)的化学结构。检测方法
3304 cm⁻¹附近:羟基(-OH)的伸缩振动峰。
1084 cm⁻¹附近:C-O单键的伸缩振动峰。
1650 nm波长处的吸收峰可忽略(药典规定)。
仪器:红外光谱仪。
操作:将无水乙醇样品涂于溴化钾压片上,测定其红外吸收光谱。
结果判定:供试品的红外光吸收图谱应与对照图谱(光谱集1290图)一致。
特征峰:
二、挥发性杂质检测
检测目的
控制无水乙醇中挥发性杂质的含量,确保其纯度符合药用要求。检测方法
取对照溶液(b)1μl注入气相色谱仪,记录色谱图,乙醛峰与甲醇峰的分离度应符合要求。
精密量取各对照溶液和供试品溶液(a、b)各1μl,分别注入气相色谱仪,记录色谱图。
供试品溶液(a):取无水乙醇1 ml,加水5 ml与氢氧化钠试液1ml后,缓缓滴加碘试液2 ml,发生碘仿反应。
对照溶液(a、b、c、d、e):分别含无水甲醇、乙醛、乙缩醛、苯、环己烷等杂质的标准溶液。
固定相:6%氰丙基-94%二甲基聚硅氧烷(或极性相近)毛细管色谱柱。
起始温度:40℃,维持12分钟,以10℃/min升温至240℃,维持10分钟。
进样口温度:200℃;检测器温度:280℃。
载气:氦气或氮气。
仪器:气相色谱仪(GC)。
色谱条件:
供试品溶液与对照溶液配制:
测定法:
结果判定
甲醇:供试品溶液(a)色谱图中甲醇峰面积不得大于对照溶液(a)中甲醇峰面积的0.5倍(≤0.02%)。
乙醛和乙缩醛:总量不得过0.001%(以乙醛计)。
苯:不得过0.0002%。
环己烷:不得过0.388%。
其他杂质:供试品溶液(b)色谱图中其他各杂质峰面积的总和不得大于4-甲基-2-戊醇的峰面积(≤0.03%,以4-甲基-2-戊醇计)。
三、其他相关检测要求
相对密度:0.790~0.793(通则0601)。
酸碱度:取本品20 ml,加入新沸放冷的水20 ml,摇匀,加酚酞指示液0.1ml,溶液应为无色;再加氢氧化钠滴定液(0.01 mol/L)1.0 ml,溶液应显粉红色。
吸光度:在240 nm、250~260 nm、270~340nm波长下的吸光度分别不得过0.08、0.06、0.02。
不挥发物:精密量取本品40 ml,置105℃恒重的蒸发皿中,于水浴上蒸干后,在105℃干燥2小时,遗留残渣不得过1mg。
四、检测注意事项
仪器校准:检测前需对红外光谱仪和气相色谱仪进行校准,确保仪器性能符合要求。
操作规范:严格按照《中国药典》2020年版四部规定的操作步骤进行检测,避免操作误差。
结果记录:详细记录检测过程中的各项数据和结果,确保结果的可追溯性。