以下是关于 无水乙醇（中国药典2020年版）全项检测 的详细指南，涵盖检测项目、方法、标准限值及操作要点：
一、无水乙醇（ChP 2020）基本信息
英文名：Ethanol Absolute
CAS号：64-17-5
分子式：C₂H₅OH
药典页码：ChP 2020 二部，P.45
二、全项检测项目及方法
依据 ChP 2020 通则 0711（乙醇量测定法）及各论要求，检测项目如下：
1. 性状
标准要求：无色澄清液体，具挥发性，易燃，有特殊香气。
检测方法：目视观察（避光条件下），嗅闻气味。
2. 鉴别
IR光谱法（通则0402）：
取样品与标准品红外光谱比对，应在3400cm⁻¹（O-H）、2950cm⁻¹（C-H）、1050cm⁻¹（C-O）处有特征吸收。
气相色谱保留时间（与对照品一致）。
3. 检查项目
(1) 酸度（通则0631）
方法：酸碱滴定法
取10mL样品，加新沸冷水25mL与酚酞指示液2滴，用0.01mol/L NaOH滴定至粉红色。
限值：消耗NaOH体积≤0.5mL（相当于≤0.001%乙酸）。
(2) 水不溶性物质
方法：取样品20mL，加水10mL，摇匀后静置1小时，应澄清无悬浮物。
(3) 杂醇油
方法：GC法（通则0521）
色谱柱：PEG-20M毛细管柱（30m×0.32mm×0.5μm）
检测器：FID，温度250℃
柱温：40℃（保持5min），以10℃/min升至200℃
色谱条件：
限值：异丙醇、异丁醇等杂质总量≤0.02%。
(4) 甲醇（重点控制项目）
方法：GC法（同杂醇油条件）
限值：≤0.02%（与标准品峰面积比较）。
(5) 易氧化物
方法：高锰酸钾褪色时间法
取20mL样品，加0.02mol/L KMnO₄溶液0.1mL，摇匀后静置15分钟，粉红色不得完全消失。
(6) 不挥发物
方法：蒸发残渣法（通则0841）
取40mL样品，水浴蒸干，105℃干燥1小时。
限值：残渣≤0.001%。
(7) 重金属（通则0821）
方法：硫代乙酰胺法
限值：≤1ppm（以Pb计）。
(8) 水分（通则0832）
方法：卡尔费休法（容量法或库仑法）
限值：≤0.5%。
4. 含量测定
GC法（通则0521）：
内标物：正丙醇（与乙醇峰分离度≥1.5）
计算无水乙醇含量≥99.5%（v/v）。
三、关键仪器与试剂
| 项目 | 仪器/试剂 | 备注 |
|---|---|---|
| GC分析 | 气相色谱仪（FID检测器） | 需校准，RSD≤2.0% |
| 水分测定 | 卡尔费休水分仪 | 库仑法更适用于低水分 |
| 重金属检测 | 原子吸收分光光度计（AAS） | 或ICP-MS（更高灵敏度） |
| 标准品 | 甲醇、异丙醇、正丙醇（色谱纯） | 需证书溯源至NIST |
四、检测流程与注意事项
1. 样品前处理
避光保存：乙醇易挥发，需密封冷藏（4℃）。
水分控制：卡尔费休法操作需在湿度＜40%环境下进行。
2. 方法验证
系统适用性：GC法需确保甲醇与乙醇分离度≥1.5。
回收率试验：加标回收率应在95%-105%范围内。
3. 报告要求
附原始色谱图、滴定曲线及计算过程。
注明检测环境温湿度（尤其水分测定）。
五、常见问题与解决方案
甲醇超标：
可能原因：工业乙醇冒充药用级。
解决：更换符合ChP标准的供应商（如药辅资质企业）。
水分不合格：
可能原因：包装密封性差或储存不当。
解决：使用分子筛脱水或氮气保护储存。
GC峰分离不佳：
优化柱温程序或更换极性更强的色谱柱（如DB-624）。
