以下是关于 纺织品禁用偶氮染料的测定（GB/T 17592-2011《纺织品禁用偶氮染料的测定》） 的详细技术指南，涵盖检测原理、方法、流程及关键注意事项：
一、标准适用范围
检测对象：
纺织产品（纤维、纱线、织物、成品）中可分解出24种禁用芳香胺的偶氮染料。
涉及所有与人体直接或间接接触的纺织品（服装、家纺、鞋材等）。
限量要求：
每种禁用芳香胺的检出量≤20 mg/kg（婴幼儿产品≤10 mg/kg）。
二、检测原理与流程
1. 检测原理
还原分解：
偶氮染料在柠檬酸盐缓冲液（pH=6）中被连二亚钠（Na₂S₂O₄）还原，释放对应的芳香胺。
提取净化：
用叔丁基甲醚（MTBE）萃取游离胺，浓缩后定容。
仪器分析：
通过气相色谱-质谱联用（GC-MS）或高效液相色谱（HPLC-DAD）定性定量。
2. 检测流程
图表
代码
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取样剪碎
还原分解
（70℃水浴30分钟）
液液萃取
（MTBE提取3次）
浓缩定容
（氮吹至0.5mL）
GC-MS/HPLC分析
数据比对与判定
三、关键检测步骤
1. 样品制备
取样量：剪碎混匀后取1.0g（jingque至0.01g）。
空白对照：处理试剂空白和阳性对照样（含已知芳香胺）。
2. 还原反应条件
| 参数 | 要求 |
|---|---|
| 还原剂 | 0.2 mol/L连二亚钠（现配现用） |
| 缓冲液 | 0.06 mol/L柠檬酸盐（pH=6.0±0.1） |
| 温度与时间 | 70±2℃水浴，30分钟（避光） |
3. 仪器分析条件（GC-MS为例）
| 参数 | 设置 |
|---|---|
| 色谱柱 | DB-5MS（30m×0.25mm×0.25μm） |
| 进样口温度 | 250℃ |
| 程序升温 | 50℃（1min）→10℃/min→280℃（5min） |
| 离子源 | EI源，70eV |
| 扫描模式 | SIM（选择离子监测） |
四、24种禁用芳香胺清单
| 序号 | 中文名称 | CAS号 | 应用类别 |
|---|---|---|---|
| 1 | 联苯胺 | 92-87-5 | 直接染料、偶氮染料 |
| 2 | 4-氨基联苯 | 92-67-1 | 橡胶、塑料着色剂 |
| 3 | 邻胺 | 95-53-4 | 染料中间体 |
| ... | ...（共24种） | ... | ... |
注：完整清单见标准附录A，含致癌性Zui强的4-氨基联苯（Class 1致癌物）。
五、数据判定与报告
1. 定性判定
GC-MS：保留时间偏差≤0.1min，质谱相似度≥80%。
HPLC-DAD：紫外光谱匹配度≥90%。
2. 定量计算
外标法校准曲线（R²≥0.995），检出限（LOD）≤5 mg/kg。
3. 报告内容
检出芳香胺名称及浓度（jingque至0.1 mg/kg）。
检测方法及仪器型号（如GC-MS：Agilent 7890B/5977A）。
是否符合GB 18401-2010《国家纺织产品基本安全技术规范》。
六、注意事项
假阳性防控：
避免使用含邻苯二甲酸酯的塑料器皿（可能干扰GC-MS）。
还原后立即萃取，防止胺类氧化。
灵敏度提升：
对低含量样品（如深色织物），可改用HPLC-MS/MS（检出限≤1 mg/kg）。
特殊材料处理：
聚酯纤维需先经甲醇超声提取，再按标准流程处理。
