膨润土阳离子交换量、吸蓝量和滤失量的检测方法如下:
阳离子交换量检测
检测原理:用氯化钡溶液处理膨润土,钡离子与膨润土中交换性阳离子发生等量交换,交换出的阳离子用原子吸收分光光度计测定钠、钾、钙和镁含量。膨润土中交换性钡与镁反应,生成钡沉淀,以消耗加入的标准镁溶液测定出膨润土的阳离子交换量。
检测步骤:
样品处理:称取1.00g已烘干的膨润土样品,放入50mL离心管中,加盖称重。加入30mL氯化钡溶液(0.1mol/L),机械振荡1h,在相对离心力3000g条件下离心10min,倒出悬浮液到100mL容量瓶;再重复上述过程两次以上,悬浮液都加入到100mL容量瓶内并用氯化钡溶液(0.1mol/L)调整到100mL刻度,此为滤液A。
交换反应:用30mL氯化钡溶液(0.0025mol/L)分散沉淀膨润土,机械振荡1h,静置5h以上,在相对离心力3000g条件下离心10min,倒出上层清液。称量离心试管、沉淀膨润土和盖,加入30mL镁溶液(0.0200mol/L)分散沉淀膨润土,机械振荡1h,静置5h以上,在相对离心力3000g条件下离心10min,倒出上层清液并经7cm直径的滤纸过滤到锥形烧瓶中,此为滤液B。
测定:按上述步骤不加膨润土进行试验作为空白对照样。分别移取滤液A和对照空白试液到试管,加入氯化铯溶液,随后加入水,在特定波长处,用空气乙炔火焰通过原子吸收分光光度计分别测定滤液A和对照空白试液的吸光度,并从标准曲线中对照计算出滤液A的钠、钾含量及空白试液中的钠、钾含量,进而计算交换性钠和钾离子含量。
吸蓝量检测
检测原理:膨润土分散于水溶液中,具有吸附亚甲基蓝的能力,其吸附的量被称为吸蓝量,膨润土中蒙脱石含量越高吸附的量越多,吸蓝量可作为粗略估价膨润土矿中蒙脱石相对含量的主要技术指标。
检测步骤(滴定法):
样品处理:称取0.2000克烘干试样,置于已加入50毫升水的锥形瓶中,摇动,使试样在水中充分散开,再加入20毫升1%焦磷酸钠溶液,摇匀。
滴定:将盛有混合溶液的锥形瓶置于电炉(或电热板)上加热微沸5分钟,取下冷却至室温。用次甲基蓝标准溶液滴定,开始时可依次滴加5毫升,逐次缩小间隔至2~3毫升,快到终点时,每次滴加0.5~1毫升。每次滴加后,摇晃15~30秒钟,用直径2.5~3.0毫米的玻璃棒沾一滴试液于中性定量滤纸上,观察在中央深蓝色斑点周围有无出现浅绿色晕环。若未出现,则继续滴加。当在深蓝色斑点周围出现浅绿色晕环时,再摇晃30秒钟,用玻璃棒沾一滴试液于滤纸上,若浅绿色晕环仍不消失,即为滴定终点。记下滴定所耗次甲基蓝标准溶液的毫升数。
计算:根据标准曲线计算出蒙脱石含量。
滤失量检测
检测原理:滤失量是指经过一定时间的滤过,在规定条件下,被测土壤的重量损失与初始重量之比,反映了膨润土的渗透性能。
检测步骤:
准备:使用气压式滤失量测定仪,压力设定为700kPa,准备好计时器(测量精度±0.1min)。
试验:将泥浆样品倒入滤失仪中,至液面到顶缘的距离在13mm以内,放上滤纸,把滤失仪装配好。记时,拧紧泄压阀,调整调压器,在30s内加上700~35kPa的压力。7.5min后,除去悬挂在排液嘴上的液体,用干燥量筒收集滤液。30min后,取下悬挂在排液嘴上的液体并拿开量筒,断开压力,记下从7.5min到30min所收集的液体体积。
计算:滤失量按下式计算:FL=2timesV2,式中FL为30min悬浮液滤出滤液(mL),V2为滤液体积(mL)。