铝钛添加剂中钛（Ti）含量检测方法
铝钛添加剂（如Al-Ti合金、Al-Ti-B细化剂等）中钛（Ti）含量的检测是质量控制的关键环节。以下是常用的检测标准、方法及操作步骤。
1. 检测标准依据
GB/T 20975.25-2020《铝及铝合金化学分析方法 第25部分：钛含量的测定》
ISO 797:1973《铝和铝合金—钛含量的测定—分光光度法》
ASTM E34-2021《铝及铝合金化学分析标准方法》
2. 检测方法
(1) 分光光度法（GB/T 20975.25-2020）
原理：钛与二安替比林甲烷（DAM）在酸性条件下形成黄色络合物，在390~420nm波长处测定吸光度。
适用范围：Ti含量 0.001%~5.0%。
实验步骤
| 步骤 | 操作 | 仪器/试剂 |
|---|---|---|
| 1. 样品溶解 | 称取0.1~0.5g样品，用NaOH+H₂O₂溶解，再用HNO₃酸化。 | 电热板、聚四氟乙烯烧杯 |
| 2. 显色反应 | 加入羟胺（还原Fe³⁺）、DAM试剂，调节pH=1.5~2.0。 | 分光光度计、比色皿 |
| 3. 测定吸光度 | 在420nm处测吸光度，用标准曲线计算Ti含量。 | 紫外可见分光光度计 |
| 4. 计算 | �(Ti)=�×��×106×w(Ti)=m×106C×V× （C: 标准曲线浓度, V: 体积, m: 样品质量） | - |
优点：操作简单，适用于低含量Ti检测。
缺点：高含量Ti（>5%）需稀释，干扰元素（如V、Mo）需掩蔽。
(2) ICP-OES（电感耦合等离子体发射光谱法）
原理：样品溶解后，用ICP-OES测定Ti的特征谱线（334.941nm或336.121nm）。
适用范围：Ti含量 0.001%~20%（可扩展）。
实验步骤
| 步骤 | 操作 | 仪器/试剂 |
|---|---|---|
| 1. 样品消解 | 称取0.1g样品，用HCl+HNO₃微波消解。 | 微波消解仪 |
| 2. 定容过滤 | 稀释至50mL，过滤（0.45μm滤膜）。 | 容量瓶、滤膜 |
| 3. ICP-OES测定 | 选择Ti分析谱线，用标准曲线定量。 | ICP-OES光谱仪 |
| 4. 计算 | 仪器自动输出Ti含量（%）。 | - |
优点：
可检测Al、B、Fe等元素。
检测速度快，精度高（RSD<2%）。
缺点：设备成本高，需标准溶液校准。
(3) X射线荧光光谱法（XRF）
原理：测量Ti-Kα或Ti-Kβ特征X射线强度，对比标准样品计算含量。
适用范围：Ti含量 0.01%~（需标样校准）。
优点：
非破坏性检测，无需化学处理。
适用于生产现场快速筛查。
缺点：低含量Ti（<0.1%）精度较差。
3. 方法对比
| 方法 | 检测范围（Ti%） | 精度（RSD） | 适用场景 |
|---|---|---|---|
| 分光光度法 | 0.001~5.0 | ≤5% | 实验室常规检测 |
| ICP-OES | 0.001~20 | ≤2% | 高精度多元素分析 |
| XRF | 0.01~100 | ≤3% | 快速无损筛查 |
4. 样品前处理注意事项
取样均匀性：铝钛添加剂易偏析，需多点取样混合。
酸溶解选择：
低Ti含量：用NaOH+H₂O₂溶解（避免Ti水解）。
高Ti含量：用HCl+HNO₃（王水）或HF辅助溶解（需聚四氟乙烯容器）。
干扰消除：
Fe³⁺干扰：加羟胺还原。
V/Mo干扰：加草酸掩蔽（分光光度法）。
5. 检测报告关键内容
检测方法（如GB/T 20975.25-2020）。
Ti含量（%）（注明是否包含化合态Ti）。
其他元素（如Al、B、Fe，若适用）。
6. 行业应用
铝钛晶粒细化剂（如Al-Ti-B）：Ti含量通常 3%~6%，需严格控制。
铝合金添加剂：Ti含量 0.1%~2%（改善力学性能）。
