针对 理疗热矿水(医疗矿泉水) 中 偏硅酸(H₂SiO₃)、偏硼酸(HBO₂)及微量元素 的检测,需依据国家相关标准进行。以下是检测方法、标准及关键步骤的详细说明:
一、偏硅酸(H₂SiO₃)检测
1. 适用标准
GB/T 8538-2022《饮用天然矿泉水检验方法》
DZ/T 0064.62-2021《地下水质分析方法 第62部分:硅酸的测定》
2. 检测方法
(1) 硅钼黄分光光度法(常规方法)
原理:在酸性条件下,硅酸与钼酸铵生成黄色硅钼酸络合物,在 410 nm 处测吸光度。
步骤:
水样过滤(0.45 μm膜)后,取50 mL。
加入5%钼酸铵溶液1 mL,(1+1)2 mL,静置10分钟。
用分光光度计测定吸光度,对照标准曲线计算浓度。
检测限:0.1 mg/L(可测范围0.1~5 mg/L)。
(2) ICP-OES/MS法(高精度)
适用于多元素同步检测,直接测定硅元素(波长251.611 nm)。
3. 医疗矿泉水的偏硅酸限值
理疗热矿水标准(参考《GB/T 13727-2016》):
偏硅酸 ≥ 25 mg/L(可命名为“硅酸矿泉水”)。
二、偏硼酸(HBO₂)检测
1. 适用标准
GB/T 8538-2022(饮用天然矿泉水)
DZ/T 0064.28-2021《地下水质分析方法 第28部分:硼的测定》
2. 检测方法
(1) 姜黄素分光光度法
原理:硼与姜黄素在酸性条件下生成红色络合物,在 540 nm 处测定。
步骤:
水样酸化后蒸发浓缩,加入姜黄素-冰醋酸溶液。
95℃水浴显色30分钟,冷却后测吸光度。
检测限:0.01 mg/L(适合0.02~1 mg/L)。
(2) ICP-MS法(痕量检测)
直接测定硼元素(质量数11),检测限可达 0.001 mg/L。
3. 医疗矿泉水的偏硼酸限值
理疗热矿水标准(GB/T 13727-2016):
偏硼酸 ≥ 5 mg/L(可命名为“硼酸矿泉水”)。
三、微量元素检测(锂、锶、溴、碘等)
1. 适用标准
GB/T 8538-2022(饮用天然矿泉水)
DZ/T 0064.30-2021(锂、锶等微量元素测定)
2. 检测方法
元素 | 推荐方法 | 检测限 | 仪器条件 |
---|---|---|---|
锂(Li) | 火焰原子吸收(FAAS) | 0.01 mg/L | 波长670.8 nm,空气-乙炔火焰 |
锶(Sr) | ICP-OES | 0.001 mg/L | 波长407.771 nm |
溴(Br) | 离子色谱法(IC) | 0.01 mg/L | 抑制电导检测 |
碘(I) | 催化分光光度法(GB/T 8538) | 0.01 mg/L | 砷铈催化反应,405 nm测定 |
硒(Se) | 氢化物原子荧光法(HG-AFS) | 0.0001 mg/L | 波长196.0 nm |
3. 医疗矿泉水的微量元素限值
元素 | 理疗命名限值(GB/T 13727-2016) | 作用 |
---|---|---|
锂(Li) | ≥1 mg/L | 调节神经系统 |
锶(Sr) | ≥10 mg/L | 促进骨骼健康 |
溴(Br) | ≥25 mg/L | 镇静作用 |
碘(I) | ≥1 mg/L | 甲状腺功能调节 |
四、检测流程
采样与保存:
使用聚乙烯瓶采集水样,避免玻璃瓶(防止硅吸附)。
硼检测需酸化至pH<2(硝酸),硅检测需4℃冷藏,48小时内分析。
前处理:
过滤(0.45 μm膜)去除悬浮物。
微量元素检测需酸化或浓缩(如蒸发至干)。
仪器校准:
使用国家标准物质(如GSB 07-1372-2001)绘制标准曲线。
五、注意事项
干扰消除:
硅检测时,磷酸盐会干扰,需加草酸掩蔽。
硼检测需避免使用硼硅酸盐玻璃器皿。
质量控制:
每批次样品做空白试验和加标回收率(85%~115%)。