熟石灰有效钙检测 氯离子 全硫含量检测

熟石灰有效钙、氯离子及全硫含量检测方法

有效钙检测

方法原理：
有效钙（游离氧化钙）是熟石灰活性的核心指标，其检测通常采用滴定法或蔗糖法：

1. 滴定法：

• 称取0.2000g试样，加入新煮沸冷却的水50ml，振荡10-15分钟。

• 加入2-3滴酚酞指示剂，用0.3226N标准溶液滴定至粉红色消失且30秒内不返色。

• 计算公式：

CaO%=GV×0.3226×0.02804×100

2. 蔗糖法（改良精度±0.3%）：

• 试样粉碎后通过0.15mm筛，称取0.2g置于锥形瓶中，加入5g蔗糖和10粒玻璃珠，再加入50ml新煮沸冷却的水。

• 强烈摇荡15分钟后，加入酚酞指示剂，用0.5N标准溶液滴定至粉红色消失。

• 计算公式：

CaO%=G0.028×N×V×100

注意事项：

• 锥形瓶需干燥无水，防止试样结块。

• 使用煮沸冷却的水以排除二氧化碳干扰。

• 操作需迅速，避免氧化钙吸收空气中的二氧化碳生成碳酸钙，导致结果偏低。

氯离子检测

方法原理：
氯离子检测通常采用滴定法或离子色谱法，以容量法（基准法）为例：

1. 容量法：

• 试样用硝酸分解，消除硫化物干扰，加入过量标准溶液使氯离子沉淀为氯化银。

• 煮沸过滤后，以铁（Ⅲ）盐为指示剂，用硫氰酸铵标准溶液滴定过量。

• 关键试剂：氯离子标准溶液（0.02mol/L）、标准溶液（0.02mol/L）。

2. 离子色谱法（代用法）：

• 样品溶液经阴离子色谱柱分离，氯离子被电导池检测，通过峰面积或峰高定量。

检测标准：

• 氯离子分析结果以质量分数计，保留至小数点后三位。

• 允许差：两次测定结果的juedui差值需符合实验室标准（如GB/T 176-2017）。

全硫含量检测

方法原理：
全硫检测通常采用钡重量法或碳硫元素分析仪法：

1. 钡重量法（适用于硫含量＞0.05%）：

• 试样用硝酸和分解，硫被氧化为盐，加蒸干以除去硝酸。

• 过滤后，在pH=1的介质中加入氯化钡生成钡沉淀，过滤、灼烧、称量。

• 计算公式：

S%=m(m1−m2)×0.1374×100

2. 碳硫元素分析仪法：

• 样品在富氧环境中燃烧，生成的二氧化硫通过红外检测池定量分析。

• 仪器参数：高频感应炉Zui高温度可达2000℃，检测灵敏度达ppm级。

检测标准：

• 钡重量法需严格控制pH值和沉淀条件，避免硅等杂质干扰。

• 碳硫分析仪需定期校准，确保检测精度符合GB/T 223.68-1997标准。

检测流程与规范

1. 试样制备：

• 熟石灰试样需快速制备并密封保存，防止吸潮。

• 石灰石、生石灰试样需通过150μm方孔筛，充分混匀后装入试样瓶。

2. 检测频率：

• 每批产品随机抽样3-5片进行检测，型式检验需覆盖所有指标。

3. 结果判定：

• 物理性能、化学成分需全部符合标准要求，否则判定为不合格。