甘油丙三醇含量检测 医用甘油杂质限量检测

甘油（丙三醇）含量检测及医用甘油杂质限量检测要点

甘油（丙三醇）含量检测

1. 核心方法

• 原理：甘油在反相色谱柱中分离，通过紫外检测器（UV）或示差折光检测器（RID）定量。

• 特点：抗干扰能力强、重复性好，但需严格控制流动相组成及温度，适用于复杂样品分析。

• 原理：甘油经衍生化处理后，通过气相色谱柱分离，利用火焰离子化检测器（FID）定量分析。

• 特点：分离效能高、灵敏度强，但需专业设备及操作人员，适用于高精度检测。

• 原理：甘油与高碘酸钠反应生成甲醛，剩余高碘酸钠用乙二醇还原，通过氢氧化钠滴定间接计算甘油含量。

• 特点：操作简便、成本低，但准确度受试剂纯度及操作环境影响，适用于快速筛查。

• 高碘酸氧化滴定法：

• 气相色谱法（GC）：

• 高效液相色谱法（HPLC）：

2. 标准要求

• 药用级甘油：按无水物计算，含C₃H₈O₃不得少于98.0%（中国药典2020版）。

• 工业级甘油：优等品含量≥98.5%，合格品≥95.0%（行业标准）。

医用甘油杂质限量检测

医用甘油需严格控制以下杂质，以确保用药安全：

1. 重金属（如铅、汞）

• 药用级甘油：重金属（以Pb计）≤2mg/kg（中国药典2020版）。

• 注射用甘油：重金属（以Pb计）≤0.0001%（USP标准）。

• 检测方法：原子吸收光谱法（AAS）或电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）。

• 限量标准：

2. 砷盐

• 检测方法：古蔡氏法或二乙基二硫代氨基甲酸银法（DDC-Ag法）。

• 限量标准：砷（以As计）≤0.00003%（中国药典2020版）。

3. 氯化物

• 检测方法：滴定法或离子色谱法（IC）。

• 限量标准：氯化物（以Cl计）≤0.001%（中国药典2020版）。

4. 盐

• 检测方法：氯化钡比浊法或离子色谱法（IC）。

• 限量标准：盐（以SO₄计）≤0.002%（中国药典2020版）。

5. 水分

• 药用级甘油：水分≤0.2%（中国药典2020版）。

• 注射用甘油：水分≤0.1%（USP标准）。

• 检测方法：卡尔费休滴定法或红外水分测定仪。

• 限量标准：

6. 酸度或碱度

• 检测方法：pH计测定溶液酸碱度。

• 限量标准：pH值4.5~7.0（中国药典2020版），确保生物兼容性。

7. 微生物限度

• 需氧菌总数≤100CFU/g，霉菌和酵母菌总数≤10CFU/g。

• 细菌内毒素≤0.05EU/mg（注射用甘油）。

• 检测方法：平皿法或薄膜过滤法。

• 限量标准：

检测流程与注意事项

1. 样品处理：

• 固体样品需粉碎均匀，液体样品需摇匀后取样。

• 注射用甘油需无菌操作，避免污染。

2. 仪器校准：

• 检测前需用标准品校准仪器，确保数据准确性。

3. 环境控制：

• 高效液相色谱法需控制室温及流动相pH值，避免基线波动。

4. 结果判定：

• 实测数据需符合所有项目标准要求，方可判定为合格品。

• 注射用甘油需额外通过无菌检查及细菌内毒素试验。