昆山XRD成分检测 XRF光谱检测 ICP成分检测

　XRD成分检测 XRF光谱检测 ICP成分检测

　　1、在衍射仪获得的XRD图谱上，如果样品是较好的"晶态"物质，图谱的特征是有若干或许多个一般是彼此独立的很窄的“尖峰”。

　　2、如果这些“峰”明显地变宽，则可以判定样品中的晶体的颗粒尺寸将小于300nm，可以称之为"微晶"。

　　3、Scherrer(1918)揭示了衍射峰的增宽是对应晶面方向上的原子厚度(层数)不足以在偏离Bragg条件下相干减弱(destructivelyinterference)衍射峰。当衍射峰宽度增加到接近其高度时(或高度下降到接近其宽度时), 可认为样品是非晶。

　　4、同一物质的话，峰窄说明晶粒比较大，和结晶度无关。同一台仪器测试且测试条件相同的情况下，峰高的比较多才能说明结晶情况较好。

　　无机非金属材料是以某些元素的氧化物、碳化物、氮化物、卤素化合物、硼化物以及硅酸盐、铝酸盐、磷酸盐、硼酸盐等物质组成的材料。是除有机高分子材料和金属材料以外的所有材料的统称。

　　材料性能不是简单地由其元素或离子团的成分所决定，而是由这些成分所组成的物相、各物相的相对含量、晶体结构、结构缺陷及分布情况等因素所决定的。为了研究材料的相组成、相结构、相变及结构对性能的影响，确定的配方与生产工艺，必须借助各种检测设备。本文将以检测方法为切入点，介绍每种方法在无机非金属材料的组成与性能研究中的应用。

　　XRD--物相组成及含量

　　X射线晶体照射到晶体所产生的衍射具有一定的特征，可用衍射线的方向及强度表征，根据衍射特征来鉴定晶体物相的方法称为物相分析法。

　　四种典型聚集态衍射谱图的特征示意图

　　变温XRD观察ZrO2的晶型变化过程

　　XRD样品制备XRD试样的制备应考虑晶粒大小、试样的大小及厚度、择优取向、加工应变和表面平整度。

　　粉末样品的制备一般要求粉末样品的颗粒度大小在0.1~10μm范围。将样品研磨成适合衍射实验用的粉末，再把样品粉末制成有一个十分平整平面的试片。

　　薄膜样品的制备在薄膜样品制备时，要求样品具备比较大的面积，薄膜比较平整以及表面粗糙度要小。对于薄膜样品，可将其锯成与窗孔大小一致，用橡皮泥直接将其固定在窗孔内，应注意将固定在窗孔内的样品表面与样品板齐平。

　　特殊样品分散在胶带纸上黏结，形成石蜡糊，或锯成与窗孔大小一致，用石蜡固定在窗孔内。

　　XRD的应用

　　ICP--物质元素

　　ICP是电感耦合等离子谱仪。根据检测器的不同分为ICP-OES（电感耦合等离子发射光谱仪，也称ICP-AES）和ICP-MS（电感耦合等离子质谱仪）。两者均能测元素周期表中的绝大部分元素，但能测得元素稍微有异，检测能力上后者要比前者高。因为ICP光源具有良好的原子化、激发和电离能力，它具有很好的检出限。对于多数元素，其检出限一般为0.1～100ng/ml，可以测试多种元素，灵敏度高，检测限低，测试范围宽（低含量成分和高含量成分能够测试）。

　　ICP-OES可分析常量和痕量组分，无需繁复的双向观测，还能读出、无任何谱线缺失的全谱、直读等离子体发射光谱仪，具有检出限极低、重现性好，分析元素多等显著特点，ICP-OES大部份元素的检出限为1～10ppb，一些元素也可得到亚ppb级的检出限。ICP-OES的检测元素如下图：