1.范围
本标准规定了砖茶允许含氟量及含氟量检测方法。
本标准适用于砖茶生产和销售领域的砖茶含氟量的监测及监督。
本标准也适用于卫生部门对饮茶型氟中毒病区的监测及防治措施落实的评价。
2.规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的*新版本。凡是不注日期的引用文件,其*新版本适用于本标准。
GB/T 8302-2002 茶 取样
3.术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。
3.1 砖茶 brick tea
包括黑砖茶、茯砖茶、花砖茶、青砖茶、康砖茶、紧茶、金尖茶、米砖茶、沱茶等。又称紧压茶或边销茶。
3.2 砖茶含氟量 fluoride content of brick tea
每1kg砖茶含水溶性无机氟的总量。
4.砖茶含氟量
每1kg砖茶允许含氟量≤300mg。
5.砖茶含氟量检测方法
采用氟离子选择电极法测氟含量,详见附录A(规范性附录)。
A.1仪器
A.1.1 离子计或精密酸度计。
A.1.2 氟离子选择电极,饱和甘汞电极。
A.1.3 电磁力搅拌器。
A.2试剂
A.2.1氯化钠标准贮备液，将氟化钠(分析纯)于120℃烘干2h,准确称取0.2210g，加水溶解,定容至100mL,摇匀,转移至塑料瓶中,置冰箱中保存。此液含氟离子1.0mg/mL。
A.2.2氟化钠标准应用液Ⅰ：准确吸取10.0mL氟化钠标准贮备液于100mL容量瓶中。加水定容,摇匀,贮于聚乙烯中,此液含氟离子100.0μg/mL。
A.2.3氟化钠标准应用液Ⅱ：准确吸取氟化钠标准应用液Ⅰ10.0mL于100mL容量瓶中,加水定容,摇匀,贮于聚乙瓶中,此液含氟离子10.0μg/mL。
A.2.4总离子强节缓冲液(TISAB)称取58g氯化钠,120g粉檬酸钠(Na3C6H5O7·2H1O),量取57mL冰乙酸，溶于700mL水中,用10mol/L氢氧化钠溶液调节pH值为5.0～5.5,定容至1000mL。
A.2.5 所用试剂均为分析纯,所用水均为去离子水。
A.3分析步骤
A.3.1 样品的制备：GB/T8302-2002取砖茶样品,取样量不低于20g,粉碎,过40目筛,于80℃烘干至恒定质量，贮于干燥器中。
A.3.2标准曲线绘制：在系列50mL容量瓶中分别加入氟化钠标准应用液Ⅱ2.5，5.0，10.0mL和氟化钠标准应用液Ⅰ2.5,4.0，5.0mL，加水定容。此标准系列含氟离子含量为0.5,1.0,2.0,5.0,8.0，,10.0mg/L。量取此标准系列溶液各10.0mL于50mL塑料烧杯中,分别加入10.0mLTISAB,置于电磁力搅拌器上,插入氟电极和饱和甘汞电极,按氟浓度由低到高测定平衡电位(mV)。以平衡电位为算术坐标,氟浓度为对数坐标,绘制标准曲线,或计算回归方程。
A.3.3砖茶含氟量测定：准确称取0.2g(**至0.1mg)制备好的砖茶样品,置于50mL具塞磨口三角烧瓶中,准确加入40.0mL水,置沸水溶15min，取出后,冷却至室温。准确吸取10.0mL样液于50mL塑料烧杯中,准确加入10.0mL TISAB,测定平衡电位(mV)。
