1.范围
GB/T 18932的本部分规定了蜂蜜中钾、钠、钙、镁、锌、铁、铜、锰、铬、铅、镉含量原子吸收光谱测定方法。
本部分适用于蜂蜜中11种元素的测定。
本部分11种元素的方法检出限见表1。
2.规范性引用文件
下列文件中的条款通过GB/T18932的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分,然而,鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的*新版本。凡是不注日期的引用文件,其*新版本适用于本部分。
GB/T 602-1988 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备
GB/T 6379—1986 测试方法的精密度 通过实验室间试验确定标准测试方法的重复性和再现性(ne:1981)
GB/T 6682-1992 分析实验室用水规格和试验方法(neq ISO 3696:1987)
3.原理
试样使用硝酸过氧化氢在聚四氟乙烯消化罐内消解,以水定容至确定的体积导入原子吸收分光光度计中。原子化后在相应元素的波长处测定吸光度,其吸光度与元素的含量成正比,与标准系列比较定量。
4.试剂和材料
除另有说明外,所用试剂均为优级纯,水为GB/T 6682—1992规定的二级水。
4.1 硝酸(密度为1.42g/mL)。
4.2 盐酸(密度为1.19g/mL)。
4.3 过氧化氢:含量不少于30%。
4.4 氧化镧(99.99%)。
4.5 氯化铯(99.99%)。
4.6 硝酸溶液(1+99)。
4.7 氯化铯溶液:50g/L。将5.0g氯化铯(4.5)溶于水,用水稀释至100mL。
4.8 镧溶液.50g/L。将58.65g氧化镧(4.4)溶于250mL浓盐酸(4.2)中,用水稀释至1L。
4.9 磷酸二氢铵溶液:10g/L。将1.0g磷酸二氢铵溶于水,定容至100mL。
4.10 标准溶液的配制
4.10.1 单元素标准储备溶液:可按GB/T602-1988方法配制,也可向国家认可的销售标准物质单位购买,其质量浓度为1000mg/L(或500mg/L)。
4.10.2单元素标准工作溶液:根据需要将11种元素的标准储备溶液(4.10.1)以硝酸溶液(4.6)逐级稀释为表2浓度的各元素标准工作溶液。其中钾和钠标准工作溶液中氯化铯浓度为0.2%。钙和镁标准工作溶液中镧浓度为0.5%。
5.仪器
5.1 原子吸收分光光度计配有空气-乙炔火焰原子化器、石墨炉原子化器和各元素空心阴极灯。
5.2 烘箱。
5.3 水浴锅。
5.4 聚四氟乙烯消化罐:内罐容积30mL。
6.试样制备与保存
6.1 试样的制备
对无结晶的实验室样品,将其搅拌均匀。对有结晶的样品,在密闭情况下,置于不超过60℃的水浴中温热,振荡,待样品全部融化后搅匀,迅速冷却至室温。分出0.5kg作为试样。制备好的试样置于样品瓶中,密封,并标明标记。
6.2 试样的保存
将试样于常温下保存。
7.分析步骤
7.1 试样溶液的制备
7.1.1 试样的称量
称取1g～2g试样,**至0.1mg,于聚四氟乙烯消化罐(5.4)中。
7.1.2 试样的消解
向试样中加入2mL硝酸,试样溶解后,将聚四氟乙烯消化罐在80℃水浴中保持2h,待溶液没有棕色气体产生时,取出冷却至室温。加入2mL硝酸和2mL过氧化氢(4.3),摇匀后,将消化罐放入不锈钢外套中并旋紧放入烘箱内,当烘箱温度升至100C时,保持2h。冷却后,打开不锈钢外套将消化液转至10mL～25mL容量瓶内,以水稀释至刻度。摇匀,待测。
7.2 平行试验
按以上步骤对同一试样进行平行试验测定。
7.3 空白试验
除不称取试样外,均按上述步骤进行。
7.4 测定
7.4.1 火焰原子吸收光谱法测定钾、钠、钙、镁、锌、铁、铜、锰、铬的含量
根据试样溶液(7.1.2)中被测元素的含量,需要时将试样溶液用硝酸溶液(46)稀释至适当浓度。测定钾和钠时试样*终测定液和空白溶液中应加入一定量的氯化铯溶液(4.7),使氯化铯浓度达到0.2%。测定钙和镁时,试样*终测定液和空白溶液中应加入一定量的镧溶液(4.8),使铡浓度达到0.5%。按照表3的分析条件,也可根据相应型号仪器调整至**工作状态,分别将试样的*终测定液、空白溶液和各元素的标准工作溶液导人火焰原子化器进行检测。以标准工作溶液中各元素含量对应吸光度绘制标准曲线,试样中各元素吸光度与曲线比较求得含量