饲料中氯霉素、甲飙霉素和氟苯尼考的测定
液相色谱—串联质谱法
1范围
本标准规定了饲料中氯霉素,甲矾霉素和氟苯尼考含量测定的液相色谱—串联质谱法。
本标准适用于配合饲料、浓缩饲料,添加剂预混合饲料及水产饲料中氯霉素、甲矾霉素和氟苯尼考含量的测定。
本标准方法的检出限为0.3 pg/ kg,定量限为l pug/ kg。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其*新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 14699.1饲料采样
GB/T 20195动物饲料试样的制备
3原理
饲料中的氯霉素、甲矾霉素和氟苯尼考在碱性条件下,用乙酸乙酯提取﹐提取液用氮气吹干,残渣以正己烷液液分配除脂,经Cs固相萃取柱净化后,以乙腈一水作为流动相,用高效液相色谱—串联质谱检测,内标法定量。
4试剂与材料
除非另有说明,本法所用试剂均为分析纯和符合GB/T 6682规定的一级水。
4.1乙腈;色谱纯。
4.2甲醇:色谱纯。
4.3乙酸乙酯。
4.4 正己烷。
4.5氨水。
4.6氯霉素对照品:含量为99.5%。
4.7甲矾霉素对照品:含量为99.7%。
4.8 氟苯尼考对照品:含量为99.0%。
4.9尔代氯霉素(d-氯霉素)标准溶液(100 ug/ mL)。
4.10氛代甲矾霉素(d。-甲矾霉素)标准品(l mg)。
4.11 氖代氟苯尼考(d-氟苯尼考)标准品(l mg)。
4.12︰氯霉素类药物标准储备液(100 ug/mL):称取适量的氯霉素、甲飙霉素和氟苯尼考对照品,分别用甲醇溶解定容配成100 ug/mL的标准储备液，—20℃保存可使用6个月。
4.13氯霉素类药物标准工作液:移取适量100 ug/ mL氯霉素类药物标准储备液,用甲醇进行稀释,配制成1 ug/L、2ug/L,5 ug/L,10 ug/L.20 ug/L的标准工作液,现配现用。
