食品中杂色曲霉素含量检测

食品安全国家标准食品中杂色曲霉素的测定

1范围

本标准规定了液相色谱-串联质谱法和高效液相色谱法测定杂色曲霉素的测定方法。本标准适用于大米、玉米、小麦、黄豆及花生中杂色曲霉素的测定。

第一法惇液相色谱-串联质谱法

2原理

试样中的杂色曲霉素乙腈-水溶液提取,经涡旋,超声,离心,取上清液经稀释,通过固相萃取柱或免疫亲和柱净化,浓缩甲醇-水溶液定容﹑微孔滤膜过滤,液相色谱分离﹐电喷雾离子源离子化,多反应离子监测检测,同位素内标法定量。

3.3 标准品

3.3.1杂色曲霉素标准品(C)sHy;O。,CAS号:10048-13-2);纯度≥99%,或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。

3.3.2 1Cs-杂色曲霉素同位素内标:25 ug/mL,或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。

3.4 标准溶液配制

3.4.1标准储备溶液(100 ug/mL);准确称取杂色曲霉素标准品 1.00 mg(准确至0.01mg),用甲醇溶解并定容至10 mL。溶液转移至试剂瓶中后,密封后一20 ℃下保存,保存期6个月。

3.4.2标准工作液(1 pg/mL):准确移取1.00 mL的杂色曲霉素标准储备溶液至100 mL容量瓶中,用甲醇定容。—20℃下保存,保存期3个月。

3.4.3同位素内标工作液(1.0 ug/mL):准确移取杂色曲霉素同位素内标(25 ug/mL)0.40 ml至10mL容量瓶中,用甲醇定容。一20 ℃下保存,保存期3个月。

3.4.4﹑标准系列工作溶液;准确移取标准工作液适量至5 mL容量瓶中,加入 50 p.L 1.0ug/mL的同位素内标工作液﹐用甲醇-水溶液(70＋30)定容至刻度(含杂色曲霉素浓度为 l ng/mL,2 ng/ml、5ng/mL,10 ng/ mL.20 ng/mL,30 ng/mL,40 ng/mL,50ng/mL系列标准溶液),临用前配制。