金刚烷胺*早是用于抑制A型流感病毒的药物。在20世纪90年代末,曾用于动物病毒的预防和治疗。但长期使用金刚烷胺会使动物体内产生一定的毒性,这些毒素*终会累积在人体内,从而危害人的身体健康。金刚烷胺在动物性食品中残留量的检测也是今年国家食品安全监督抽检中的一个重要检测项目。
一、样品前处理
1.猪肉基质:
称取均质处理的猪肉样品2g于50mL离心管中,加入D15-金刚烷胺内标溶液(加标浓度20ppb,猪肉基质空白样品则不需要加标),加1%乙酸乙腈溶液10mL,漩涡2min,3000r/min离心5min,上清液转入另一50mL离心管中,重复提取一次,合并两次上清液。在合并的上清液中加无水硫酸钠3g、正己烷10mL,涡旋1min,3000r/min离心5min,弃去正己烷层,剩余溶液转至100mL鸡心瓶中,40℃水浴下旋转蒸干,用1.0mL甲醇溶解残渣。
2.鸡肝基质:
称取均质处理的鸡肝样品2g于50mL离心管中,加入D15-金刚烷胺内标溶液(加标浓度20ppb,鸡肝基质空白则不需要加内标),加1%乙酸乙腈溶液10mL,漩涡2min,3000r/min离心5min,上清液转入另一50mL离心管中,重复提取一次,合并两次上清液。在合并的上清液中加无水硫酸钠3g、正己烷10mL,涡旋1min,3000r/min离心5min,弃去正己烷层,剩余溶液转至100mL鸡心瓶中,40℃水浴下旋转蒸干,用1.0mL甲醇溶解残渣。
二、小柱操作
SBEQ-CA2450 CNWBOND PSA 乙二胺基-N-丙基 SPE小柱 50mg, 1mL/100pcs
净化:将溶解液直接匀速通过小柱,呈滴状流入试管中。
浓缩:量取滤液0.5 mL于离心管中,40℃氮气吹干,加入50%乙腈水溶液0.5 mL,涡旋30s,10000 r/min离心5min,取上清液过0.22 μm针式滤器供上机测定