碳酸盐矿物或岩石中碳、氧同位素组成检测 第三方检测机构

1主题内容和适用范围

本标准规定了用磷酸法测定碳酸盐矿物或岩石中碳、氧同位素组成的分析方法。

本标准适用于方解石,文石、白云石,菱铁矿等碳酸盐矿物、石灰岩等岩石及由碳酸盐组成的珊瑚、贝壳等化石的碳、氧同位素组成的测定。

2方法提要

碳酸盐试样在真空条件下与****磷酸进行恒温反应,用冷冻法分离生成的水,收集纯净的二氧化碳(CO,)气体,进行质谱同位素分析,可测得81C和8RO的数据。

5分析步骤5.1准备工作

5.1.1样品的预处理

5.1.1.1―对于纯净的碳酸盐样品,先用玛瑙研钵(4.1)研磨至200目左右,放入烘箱(4.2)在105℃下烘干2h,去除吸附水,放人干燥器(4.3)内备用。

5.1.1.2对于泥质碳酸盐样品,用温热的去离子水(3.1)浸袍,漂洗数次﹐去除易溶于水的Li、Na,K类碳酸盐,收集沉淀,105℃烘干备用。

5.1.1.3含有有机质的碳酸盐样品,先用双氧水(3.2)浸泡,去除有机物﹐用水漂洗数次,收集沉淀，105℃烘干备用。

5.1.2样品反应器及气体收集管的清洗

样品反应器及气体收集管的接头及活塞磨口部分的油脂应预先用汽油(3.3)和无水乙醇(3.4)清洗干净,反应管用水和乙醇清洗,烘干后,重新涂以真空油脂(3.5)并使其密封良好﹐塞芯转动自如。

5.1.3****磷酸的配制,可采取两种方法:

5.1.3.1︰将85%磷酸(3.6)装人磨口三角瓶(4.4)中,放在电动加热磁力搅拌器(4.5)上,边搅拌边缓慢加入P;O.(3.7),用冷毛巾冷却三角瓶,当密度达到1.85时(可视稍过饱和为止),放置过夜,即可使用。配好的磷酸(3.8)放入干燥器(4.3)中保存,以防止吸收空气中的水分。

5.1.3.2称取367g分析纯五氧化二磷(3.7)于 2 000mL烧杯(4.6)中,缓慢加入85%的磷酸(3.6)500mL,不断用玻璃棒搅拌,待五氧化二磷溶解后,再加入少量****(3.9),搅拌均匀,将烧杯敞口放置在电炉(4.7)上,以可调变压器(4.8)调节温度至200℃,保持7h,关闭电炉,放置过夜。第二天,向烧杯中加人1.5mL双氧水(3.2),搅拌均匀.烧杯敞口放置在电炉上,升温至220℃,保持5h。关闭电炉,使磷酸冷却至60℃～70℃后,倒入具塞的三角烧瓶(4.4)中,放入干燥器(4.3)备用。操作全过程在通风橱(4.9)中进行。