岩石二氯甲烷可溶有机物质量检测 第三方检测

岩石中抽提物含量测定

1范围

本文件规定了二氯甲烷抽提岩石中可溶有机物的测定方法及质量要求。本文件适用于二氯甲烷抽提岩石中可溶有机物。

6样品粉碎

6.1样品应选用无污染部分，样品粉碎前应在40℃~45℃烘箱内干燥4钻以上。

6.2干燥后的样品应在不超过50℃下用碎样机粉碎，样品粉末应能全部通过0.18mm孔径标准筛。

6.3粉碎后的样品应保持干燥，防止烘烤和暴晒。样品包装不应用塑料制品。

7抽提方法

7.1二氯甲烷使用前应经纯化处理，铜片去表面氧化物后用二氯甲烷冲洗干净，滤纸和脱脂棉装样前用二氯甲烷抽提至不发荧光，滤纸筒和抽提器用二氯甲烷冲洗干净。

7.2进行荧光溶液配制,配置方法参见附录A。

7.3称取适量粉碎后的样品,用滤纸或滤纸筒包好。

7.4将包好的样品装入抽提器样品室中，在底瓶中加入二氯甲烷和铜片，二氯甲烷加入量应为底瓶容量的1/2~ 2/3。

7.5启动冷却水装置，开启恒温水（油）浴锅或电加热套加热。加热温度不宜高于60℃.7.6抽提过程中应及时补充二氯甲烷，抽提器底瓶中二氯甲烷体积应不低于底瓶容量的1/2。

7.7抽提过程中铜片表面完全变黑，应再加铜片至不变色为止。

7.8在荧光灯照射下，从样品室滴下的抽提液荧光减弱至荧光3级以下时，抽提完成。

7.9 浓缩抽提物溶液至5mL ~10mL。浓缩过程中二氯甲烷抽提液的加热温度应不高于50℃。

7.10 将浓缩液用玻璃漏斗和脱脂棉过滤转移到已恒重的称量瓶中，在室温下挥发至干。

7.11如抽提得到的可溶有机质有盐析出，应用二氧甲烷溶解后再过滤一次。

7.12用分析天平对挥干溶剂的抽提华品进行称重。在相同条件下，同一称量瓶称量间隔不少于30min。空称量瓶两次称量之差不大于0.2mg,装有可溶有机物的称量瓶两次称量之差不大于1.0mg,视为恒重。