c.3 生物可降解度的测定方法——****滴定法c.3.1原理
根据生物可降解有机质比生物不可降解有机质更易于被氧化的特点,在原有“湿烧法”测定固体有机质的基础上,采用了常温反应,降低溶液的氧化程度,使之选择性地氧化生物可降解物质。其测定方法如下:在强酸性条件下,以强氧化剂****在常温下氧化样品中的有机质,过量的****以硫酸亚铁铵回滴。根据所消耗的氧化剂的量,计算样品中有机质的量,再换算为生物可降解度。反应式如下:
K,Crz0,+3C+8H,SO.--2K,SO.+2Cr,(SO),+3CO。+7H,O
K,CrzO,+6FeSO.+7H,SO。--K,SO,+Cr,(SO,),+3Fe,(SO)a+7H,Oc.3.2试剂
C.3.2.1****溶液,c[1/6K;Cr,O,]=2 mol/L(配制方法为:将98.08 g****溶于500mL蒸馏水中,缓慢加入250 mL浓硫酸,加蒸馏水至1 L)。
C.3.2.2硫酸亚铁铵标准溶液,c[(NH,):Fe(SO):]=0.25 mol/L(配制方法为:小心地将20mL浓硫酸加人780 mL水中,再将98.05 g(NH):Fe(SO,):·6H,O溶于其中)。
c. 3.2.3 浓硫酸。
C.3.2.4试亚铁灵指示液(配制方法为:称取1.485 g邻菲罗琳,0.695 g硫酸亚铁,溶于水中,加水稀释至100mL,贮于棕色瓶中)。
C. 3.3实验步骤
C.3.3.1称取0.500 0 g 风干并经磨碎的试样,置于250 mL的容量瓶中。
C.3.3.2用移液管准确量取15.0 mL的****溶液,加入瓶中。
c.3.3.3向瓶中加入20 mL硫酸,摇匀。
c.3.3.4―在室温下将容量瓶置于振荡器中,振荡1 h(振荡频率为100 次/min左右)。
C. 3.3.5取下容量瓶,加水至标线v摇匀。
C.3.3.6从容量瓶中分取25mL置于锥形瓶中,加试亚铁灵指示液3滴,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至刚出现红褐色不褪即为本次试验的终点,记硫酸亚铁铵溶液的用量。c.3.3.7用同样的方法在不放试样的情况下,做空白试验。
